[发明专利]一种木聚糖硫酸酯的制备方法在审
申请号: | 201910532867.4 | 申请日: | 2019-06-19 |
公开(公告)号: | CN110256590A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 李坚斌;张明均;王雪峰 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
代理公司: | 广西南宁公平知识产权代理有限公司 45104 | 代理人: | 王素娥 |
地址: | 530004 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种木聚糖硫酸酯的制备方法。以木聚糖为原料,N,N‑二甲基乙酰胺为溶剂,三氧化硫为酯化试剂,吡啶盐酸盐为催化试剂,高效合成木聚糖硫酸酯,取代度达1.47。本发明具有制备过程简单、产品取代度高、化学试剂绿色环保的特点,可用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 硫酸酯 木聚糖 取代度 聚糖 种木 制备 二甲基乙酰胺 吡啶盐酸盐 催化试剂 高效合成 化学试剂 绿色环保 三氧化硫 制备过程 酯化试剂 溶剂 可用 | ||
【主权项】:
1.一种木聚糖硫酸酯的制备方法,其特征在于,是以N,N‑二甲基乙酰胺为溶剂,木聚糖为原料,三氧化硫为酯化试剂,吡啶盐酸盐为催化试剂,合成了取代度达1.47的木聚糖硫酸酯。具体操作步骤如下:(1)酯化试剂的制备:将2g~22g三氧化硫加入25mL N,N‑二甲基乙酰胺中,加热搅拌后得澄清透明溶液A,冷却至室温备用;(2)木聚糖的溶解:将0.5~4g木聚糖加入25mL N,N‑二甲基乙酰胺中,加热搅拌后得澄清透明溶液B,冷却至室温备用;(3)木聚糖的硫酸酯化:向25mL步骤(2)所得溶液B中加入2~12g吡啶盐酸盐和25mL溶液A进行酯化反应,酯化温度为30~90℃,酯化时间为2~12h;(4)终止反应:加水终止反应,并在冰水浴环境下用饱和碳酸氢钠溶液调节pH至中性;(5)分离纯化:向中和后的溶液中加入4倍体积无水乙醇,离心分离后收集沉淀,用水溶解后过滤,再次加入4倍体积无水乙醇,收集沉淀并干燥;将干燥样品置于透析袋中透析,先用饱和碳酸氢钠溶液透析1d,再用去离子水透析2d,每6h换一次水,收集透析液冷冻干燥得木聚糖硫酸酯。
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