[发明专利]一种甲苯咪唑C晶型的制备新方法在审
申请号: | 201910533793.6 | 申请日: | 2019-06-19 |
公开(公告)号: | CN110128351A | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 朱建民;苏文杰;王学成 | 申请(专利权)人: | 常州齐晖药业有限公司;内蒙古齐晖化学有限公司;连云港市亚晖医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D235/32 | 分类号: | C07D235/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213127 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种甲苯咪唑C晶型的制备新方法。本发明提供了一条全新的甲苯咪唑C晶型的制备方法,以甲苯咪唑粗品(A晶型)为起始原料,经过与硝酸或硫酸成盐、脱色、转型、中和反应得到高纯度的甲苯咪唑C晶型。新方法制备的甲苯咪唑C晶型含量达到99.5%以上,收率达到98.0%以上,且工艺稳定。避免使用价格高昂的甲酸作为溶剂,不会产生大量难处理的甲酸废水,降低了原料成本和三废处理成本。 | ||
搜索关键词: | 甲苯咪唑 制备 工艺稳定 甲酸废水 起始原料 三废处理 原料成本 中和反应 脱色 硝酸 高纯度 成盐 粗品 甲酸 溶剂 收率 转型 硫酸 | ||
【主权项】:
1.一种制备甲苯咪唑C晶型的新方法,其特征在于:经由下述化学反应方程式制备:上述反应方程式具体制备步骤如下:(1)成盐、脱色:在溶剂中,甲苯咪唑粗品(A晶型)与无机酸(M)成盐反应,加入甲苯咪唑粗品质量3%‑5%的活性炭,加热至回流,保持回流1小时,滤除活性炭,得到滤液;(2)转型:将上述滤液降温至50‑55℃,加入甲苯咪唑C晶型晶种,降低搅拌转速,降温至40‑50℃,加入纯水,保温搅拌1‑2小时;(3)中和:向步骤(2)转型得到的液体,滴加碱液调pH至6‑7,40‑50℃搅拌1‑2小时,抽滤,滤饼用纯水洗涤,干燥得到甲苯咪唑C晶型。
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