[发明专利]逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法有效
| 申请号： | 201910534203.1 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110526880B | 公开（公告）日： | 2023-08-18 |
| 发明（设计）人： | 顾爱兵;聂颖;李世英 | 申请（专利权）人： | 镇江苏秦环保科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/72 | 分类号： | C07D277/72 |
| 代理公司： | 南京源古知识产权代理事务所(普通合伙) 32300 | 代理人： | 马晓辉 |
| 地址： | 212000 江苏省镇*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 逆向分离法精制促进剂M(2‑巯基苯并噻唑)的方法，将粗M和由溶剂A溶液与溶剂B组成的混合溶剂投加至溶解装置中，升温并保持温度在60～80℃，搅拌溶解0.5～2h，然后停止搅拌，保温沉淀10min以上，打开溶解装置底阀分离树脂状杂质，将分离杂质后的溶液放入分离装置中；进入分离装置中后，保温60～80℃，投加分离剂太古油，第一次投加溶剂B并反应20min以上，静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，再打开搅拌，第二次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，将分离反应后的溶液放入结晶装置中；不产生任何工艺废水；没有恶臭废气排放；降低固废排放量，彻底解决企业环保问题。 | ||
| 搜索关键词： | 逆向 分离法 精制 促进剂 巯基 噻唑 方法 | ||
【主权项】：
1.逆向分离法精制促进剂M(2-巯基苯并噻唑)的方法，其特征在于，制备步骤如下：/n(1)制备混合溶剂，将溶剂A溶液与溶剂B进行混合，溶剂A溶液与溶剂B的体积比为10:1～20:1，混合后得到混合溶剂；/n(2)将粗M和混合溶剂按质量体积比(kg/L)为1:5～1:10投加至溶解装置中，升温并保持温度在60～80℃，搅拌溶解0.5～2h，然后停止搅拌，保温沉淀10min以上，打开溶解装置底阀分离树脂状杂质，将分离杂质后的溶液放入分离装置中；/n(3)溶液进入分离装置中后，保温60～80℃，打开搅拌，投加分离剂太古油，随后第一次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，再打开搅拌，第二次投加溶剂B并反应20min以上，其静置10min，打开底阀放出树脂状杂质，然后将分离反应后的溶液放入结晶装置中；/n(4)溶液进入结晶装置中后，边搅拌边降温至20～50℃，析出M结晶；/n(5)结晶后的溶液放入离心机离心分离出半成品M，经溶剂A溶液以及水洗涤、干燥后为成品M；离心滤液分离出溶剂B和溶剂A溶液，溶剂A溶液套用至溶解装置；/n(6)溶剂B收集后经蒸馏回收，回收的溶剂B套用至溶解装置、分离装置，装置底树脂排放；/n(7)洗涤液经蒸馏回收溶剂A，套用至洗涤，蒸馏结晶作为粗M回投至溶解装置。/n
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