[发明专利]一种白坚木皮醇的层析提纯方法

摘要

本发明提供一种白坚木皮醇的层析提纯方法，包括步骤：(1)将制胶废水预处理，得浓缩初液；(2)将浓缩初液冷却、过滤，滤液通过装有粉末状活性炭的层析柱，洗脱；(3)分别称取质量比为(3～2):(3～2):1的极性树脂HPD400、HPD600和D145，加入活性炭柱流出液，在100～120r/min和23～26℃恒温水浴震荡3～5h，静置，真空抽滤，向树脂中加入2～4倍甲醇和正丙醇混合溶液，得提取液；(4)将提取液通过装有100～300目硅胶的层析柱，用甲醇和正丙醇混合溶液的流动相洗脱，收集洗脱液；(5)将洗脱液在80℃以下减压浓缩，浓缩液冷却析出结晶，重结晶2～3次，得白竖木皮醇；本发明的白坚木皮醇的层析提纯方法提取纯度高且提取率大大提高，实现可工业化的白坚木皮醇的层析法提取工艺。

主权项

1.一种白坚木皮醇的层析提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)制胶废水预处理将制胶废水加热至90～100℃，并加入氧化钙，过滤去除浮胶、絮凝物和固体杂质，得滤清初液；将滤液蒸发浓缩至原体积的1/3～1/6，得到浓缩初液；(2)活性炭脱色将浓缩初液冷却、过滤，滤液通过装有粉末状活性炭的层析柱，用3～4倍柱体积去离子水洗脱，收集活性炭柱流出液；(3)大孔树脂吸附分别称取质量比为(3～2):(3～2):1的极性树脂HPD400、HPD600和D145置于具塞三角瓶中，加入活性炭柱流出液，并在100～120r/min和23～26℃条件下恒温水浴震荡3～5h，静置24h，真空抽滤，减压过滤去除残留液体，向抽滤后的树脂中加入2～4倍甲醇和正丙醇混合溶液，甲醇和异丙酮混合溶液中甲醇与正丙醇的体积比为(1～2):(3～8)；在相同条件下恒温水浴震荡8～12h，解吸附后的溶液，经真空抽滤得到提取液；(4)硅胶层析将提取液通过装有100～300目硅胶的层析柱，用3～4倍柱甲醇和正丙醇混合溶液的流动相洗脱，甲醇和异丙酮混合溶液中甲醇与正丙醇的体积比为(1～3):(5～10)，收集洗脱液；(5)再浓缩及结晶将洗脱液在80℃以下减压浓缩，回收溶剂，浓缩液冷却析出结晶，收集晶体，重结晶2～3次，即得白竖木皮醇。