[发明专利]一种小粒度盐酸阿考替胺结晶的制备方法有效
申请号: | 201910535122.3 | 申请日: | 2019-06-20 |
公开(公告)号: | CN110256373B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
发明(设计)人: | 刘庆春;孟存智;丛日刚;肖川;王化冰;刘晓丽 | 申请(专利权)人: | 迪嘉药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/56 | 分类号: | C07D277/56 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264205 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: |
本发明涉及一种盐酸阿考替胺结晶的制备方法,属于原料药制备技术领域。本发明的技术方案是:首先将盐酸阿考替胺溶解在乙醇‑水混合溶剂中,升温回流至溶清;维持第一步所得盐酸阿考替胺溶液的温度50‑80℃,搅拌下,将其缓慢滴加至0‑10℃的冷却水中;然后将滴加完毕后的溶液在0‑10℃下搅拌0.5‑3h,过滤,洗涤,30‑40℃鼓风干燥,得到粒度D |
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搜索关键词: | 一种 粒度 盐酸 阿考替胺 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种小粒度盐酸阿考替胺结晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,将盐酸阿考替胺溶解在乙醇‑水混合溶剂中,升温回流至溶清;第二步,维持第一步所得盐酸阿考替胺溶液的温度50‑80℃,搅拌下,将其缓慢滴加至0‑10℃的冷却水中;第三步,将滴加完毕后的溶液在0‑10℃下搅拌0.5‑3h;第四步,过滤,洗涤滤饼,30‑40℃鼓风干燥,得到粒度D90为20μm以下的盐酸阿考替胺。
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