[发明专利]一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法

摘要

本发明涉及聚酰亚胺材料的制备领域，尤其是一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法。本发明的一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，采用低沸小分子做致孔剂，利用喷雾干燥法制备聚酰亚胺微球，PAA溶胶在适当的温度下通过喷雾干燥器喷射出去，在热空气流作用下短时间内发生物理和化学变化，形成细小液态空心微球，固化得到的空心微球；该制备方法简单高效，重复性高，降低产业化成本的同时，也保证了产品的高产率，无污染，制备的聚酰亚胺中空微球粒径大约为5‑20μm。

主权项

1.一种聚酰亚胺泡沫中空微球制备方法，其特征在于：包括如下步骤：在25‑35℃下，将二胺溶于高沸点质子惰性的溶剂中，二胺溶解之后，按照二胺与四羧酸二酐重量比为（6‑12）：（7‑16）称取四羧酸二酐，在搅拌的情况下，重量比1:3:6分批次将四羧酸二酐加入到分散有二胺的高沸点质子惰性的溶剂中进行聚合，聚合得到聚酰胺酸溶液；搅拌步骤（1）制得的聚酰胺酸溶液，搅拌过程中将低沸小分子加入到聚合好的聚酰胺酸溶液中，使低沸小分子与聚酰胺酸溶液混合均匀，备用；将步骤（2）中混合均匀的溶液放入物料桶中，备用;启动喷雾干燥机的风机和加热器，进口温度设置为80‑150℃，出口温度设置为65‑85℃，蠕动泵的转速设置为5‑10r/min，待出风温度达到设定值时，开启蠕动泵自动；步骤（4）设置完成后，向喷雾干燥机中放入步骤（3）的盛有混合均匀的溶液的物料桶，通过喷雾干燥法初步得到聚酰亚胺微球PI；将步骤（5）中制得的聚酰亚胺微球PI进行高温处理，采用阶梯式的升温方式进行热亚胺化，其中，升温过程为：8‑12min内从室温升到120‑160℃，保温1h；然后在15‑18min内从120‑160℃升温至208‑300℃，再次保温1h，自然降温至室温，即得聚酰亚胺微球PⅡ。