[发明专利]一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法及其制备方法

摘要

本发明公开了一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，包括定性分析和定量分析两大步骤，而定性分析包括以下步骤：标准电解液的预处理→收集上清液→标准电解液与待测液的比色操作，定量分析包括以下步骤：配置一系列相同浓度梯度的标准电解液→离心→加入缓冲溶液和显色试剂→建立标准曲线，得到标准曲线方程；本发明对PEG含量的检测方法，灵敏度高，再现性好，操作简便，可通过在线取样，同步实现铜箔电解液体系的实时监测，稳定产品质量，所测PEG最低检测限可低至1ppm。

主权项

1.一种铜箔电解液中聚乙二醇含量的分析检测方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一、定性分析：(1)标准电解液的预处理：取5～15mL标准电解液于50mL离心管，并向离心管内添加处理剂，然后用离心机对溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明；(2)收集上清液：离心后，移取1～10mL上清液于10mL比色管；(3)标准电解液与待测液的比色操作：①用吸量管将一系列预处理后的上清液分别移入同一规格比色管中，再用吸量管向各比色管中加入缓冲溶液和显色剂，最后用蒸馏水稀释至同一刻度线，显色5～30min后，拍照记录每一种标准电解液的颜色；②将待测上清液移入另一支比色管中，再将装入待测上清液的比色管与所配置标准电解液的比色管置于光照程度相同的白色面底前进行比色，根据加入显色剂以后，溶液颜色的深浅定性判断电解液中PEG的含量，随着PEG含量的增加，溶液由橙黄色逐渐变为橙红色，即可得出待测溶液的浓度范围；步骤二、定量分析：(一)配置一系列相同浓度梯度的标准电解液，其中PEG的含量为0～30mg/L；(二)各移取5～15mL的上述标准电解液于50mL的离心管，并向每个离心管中滴加1M处理剂，然后对每个离心管中的溶液进行离心，离心速度为0～8000r/min，离心时间：2～30min；离心至上清液澄清透明；(三)每个离心管均移取1～10mL上清液于10mL同一规格的比色管中，并加入缓冲溶液和显色试剂，再加去离子水稀释至刻度线；(四)于室温条件下显色5～30min，以光程为1cm的比色皿为吸收池，以最大吸收波长500～530nm为入射光波长，测定一系列不同浓度标准电解液的吸光度；根据朗伯‑比尔定律，以吸光度对应一系列不同浓度的PEG作图，并对数据进行线性拟合，建立标准曲线，得到标准曲线方程，即Y＝9.89*10^‑3+1.389*10^‑2X(Y为吸光度，X为PEG的浓度)，标准曲线线性相关度R＝0.99821；(五)将未知待测电解液在最大吸收波长处的吸光度代入标准曲线方程，便可得到待测电解液中PEG的含量。