[发明专利]一种高纯二碘硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201910537707.9 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110606491B | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 马建修;王维佳;李广新;靖宇 | 申请（专利权）人： | 天津绿菱气体有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/107 | 分类号： | C01B33/107 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 任林芳 |
| 地址： | 300450 天津市滨海新区经济技*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提出一种高纯二碘硅烷的制备方法，涉及无机化合物制备领域。上述高纯二碘硅烷的制备方法包括以下步骤：在惰性气体保护下，以溶剂醚类作为溶剂，将四氢铝锂和苯基二氯硅烷反应，制得苯硅烷混合物；将苯硅烷混合物加热，蒸出苯硅烷，并将苯硅烷收集；控制反应温度为‑80~30℃，搅拌条件下，在粉末状的碘单质中逐滴滴加收集的苯硅烷，同时加入含氧有机化合物作为催化剂，反应后制得二碘硅烷混合物；升高二碘硅烷混合物的温度蒸馏粗二碘硅烷。本发明提出的高纯二碘硅烷的制备方法，初始原料采用无毒性的材料苯基二氯硅烷，该材料与传统的初始原料剧毒化学品苯基三氯硅烷相比，极大的提高了工艺的安全性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯二碘硅烷的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：/nS1步骤：将工艺所涉及的容器及管线洗净烘干，并用惰性气体吹扫；在所述惰性气体保护下，以溶剂醚类作为溶剂，在搅拌的条件下控制反应温度为0~25℃，并向所述溶剂醚类中加入四氢铝锂，随后滴加苯基二氯硅烷，至所述苯基二氯硅烷滴加完后，搅拌2~4 h，制得苯硅烷混合物；/nS2步骤：将所述苯硅烷混合物加热，在30~100℃之间，蒸出溶剂醚类，继续升高温度，在120~180℃之间，蒸出苯硅烷，并将所述苯硅烷收集；/nS3步骤：控制反应温度为-80~30℃，搅拌条件下，在粉末状的碘单质中逐滴滴加S2步骤收集的所述苯硅烷，同时加入含氧有机化合物作为催化剂，滴加完毕后，升至室温，反应4~8h，制得二碘硅烷混合物；/nS4步骤：升高二碘硅烷混合物的温度，在60~130℃的温度下收集副产物苯和轻组分杂质，继续升高温度，在140~190℃蒸馏粗二碘硅烷。/n
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