[发明专利]分散好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末的制备方法在审
| 申请号： | 201910538933.9 | 申请日： | 2019-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN110127703A | 公开（公告）日： | 2019-08-16 |
| 发明（设计）人： | 孙浩斌;张华;姚海滨;司守佶;李昌业;刘欣;付道龙;李晓艳;常江;王焕涛 | 申请（专利权）人： | 蓬莱市超硬复合材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/949 | 分类号： | C01B32/949 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 魏蓓 |
| 地址： | 264000 山东省烟*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种分散好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末的制备方法，步骤(1)以仲钨酸铵为原料，通过煅烧生成氧化钨前驱体；将步骤(1)中获得的氧化钨前驱体，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到钨粉；将步骤(2)制得的钨粉进行配碳，碳黑为C源，并采用行星式球磨机干磨，将球磨后的料置于管式气氛炉内，在氢气气氛下碳化，制备出超细碳化钨粉。本发明以仲钨酸铵为原料，通过煅烧工艺的调节控制得到超细氧化钨前驱体，进一步在还原过程中控制钨晶粒的同步结晶，实现快速完全的碳化过程，同时监控杂质元素，利用气体脱氧技术，实现关键杂质含量和氧含量控制，最终得到分散性良好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末。 | ||
| 搜索关键词： | 超细碳化钨粉末 前驱体 制备 仲钨酸铵 氧化钨 钨粉 煅烧 行星式球磨机 超细氧化钨 管式气氛炉 氧含量控制 晶粒 关键杂质 还原过程 氢气还原 氢气气氛 碳化过程 碳化钨粉 杂质元素 分散性 脱氧 干磨 管炉 配碳 球磨 碳化 推舟 监控 | ||
【主权项】：
1.一种分散好、结晶完整、纯度高的超细碳化钨粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)以仲钨酸铵为原料，通过煅烧生成氧化钨前驱体，煅烧时，进料量为50‑250kg/h，煅烧温度在500‑700℃；步骤(2)将步骤(1)中获得的氧化钨前驱体，通过自动推舟四管炉进行氢气还原，得到钨粉；氢气还原的工艺参数为：五带温度为620±20℃、680±20℃、740±20℃、800±20℃、860±20℃，氢气流量为34‑40m3/h，推舟时间为15‑20分钟/舟，装舟量为0.6‑0.9公斤/舟；步骤(3)将步骤(2)制得的钨粉进行配碳，碳黑为C源，配碳量为6.13wt％，并采用行星式球磨机干磨，球磨时间1～4h，球料比为10:1～20:1；将球磨后的料置于管式气氛炉内，在氢气气氛下碳化，升温速率为5℃/min，碳化温度为1280～1420℃，保温1～3h，制备出超细碳化钨粉。
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