[发明专利]一种三维石墨烯/聚苯胺阵列复合材料的制备方法

摘要

一种三维石墨烯/聚苯胺阵列复合材料的制备方法，以纳米镍粉作为模板通过化学气相沉积法制备出新型三维石墨烯基底，然后对三维石墨烯进行轻微的活化处理，最后利用原位聚合法在三维石墨烯基底上原位生长聚苯胺阵列，得到一种具有高强度、高性能的超级电容器电极材料。本发明制备方法简单，所制备的三维石墨烯具有较高的强度和更小的孔径尺寸，同时电聚苯胺阵列分布均匀，电化学性能相对于单独石墨烯具有显著提升，适用于作为超级电容器电极材料。

主权项

1.一种三维石墨烯/聚苯胺阵列复合材料的制备方法，其特征在于三维石墨烯/聚苯胺阵列超级电容器电极材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备纳米镍粉：将质量为 0.1~0.2mol 的 NiCl2·6H2O 溶于 27.9mL 的去离子水中，分散均匀后将 0.2~0.8mol 的 N₂H₄·H₂O 加入到上述溶液中，不断搅拌，并用少量去离子水清洗粘着在烧杯内壁的反应物，这时溶液的颜色会由浅绿色变为浅紫色，并伴随释放出大量的热，当溶液温度降低到室温后，向混合液中加入 8~32mL 的 NaOH（25mol/L）溶液，反应 12h 后停止反应，将沉淀过滤收集后，分别用去离子水和无水乙醇进行清洗，并在真空条件下 80℃干燥 6~12h，得到纳米镍粉；二、制备三维石墨烯：将 0.5~2g 的纳米镍粉装入直径为 20mm 的陶瓷模具中，并将其置于管式炉中适当位置，氩气和氢气作为载气，将管式炉从室温加热到 800~1000℃保温 30~60min，并在温度为 800~1000℃时向炉中通入 10~20sccm 的甲烷气体 10~20min，然后将管式炉以80~100℃/min 的速率冷却到室温，取出材料后将其放入到 3mol/L 的 HCl 溶液中，在 90℃下刻蚀 10~24h，将金属镍完全去除，最后将材料清洗干净后，然后将清洗干净的三维石墨烯移入到浓硝酸溶液中浸泡 12~24h，得到功能化的三维石墨烯；三、原位聚合制备聚苯胺阵列：将 0.25~1mmol 的苯胺单体和过硫酸铵分别加入到等体积的1mol/L 的硫酸溶液中，室温下搅拌 30~60min 使其完全溶解，然后将步骤一得到的功能化的三维石墨烯放置在载玻片上，并将其浸入到苯胺溶液中 1~3h，使苯胺单体与三维石墨烯完全接触，最后在冰浴条件下将过硫酸铵溶液加热到苯胺溶液中缓慢搅拌 30~60s，然后让其在冰浴条件下反应 0~24h，得到三维石墨烯/聚苯胺阵列复合材料，用去离子水将复合材料清洗干净，将其置于真空干燥箱中 60℃下干燥 6~12h，得到三维石墨烯/聚苯胺阵列复合材料。