[发明专利]一种负载原子级贵金属的碳气凝胶催化剂的制备方法

摘要

本发明专利公开了一种负载原子级贵金属的碳气凝胶催化剂的制备方法。载体由碳气凝胶构成，负载原子级的贵金属，其中贵金属为Pd、Pt、Au、Ag中的一种或多种。先制备RF有机气凝胶：用甲醛(F)和间苯二酚(R)在碱性催化剂的存在下通过溶胶‑凝胶法制备RF有机气凝胶；再制备碳气凝胶：对RF有机气凝胶进行高温碳化得到碳气凝胶；最后制备碳气凝胶催化剂：将碳气凝胶和金属前体溶液混合后，采用沉积‑沉淀法制备催化剂。本发明的催化剂，金属以原子级的大小分散在载体上，催化效果好，可用于常温催化降解挥发性有机化合物(VOCs)气体。

主权项

1.一种负载原子级贵金属的碳气凝胶催化剂的制备方法，具有以下步骤：(1)制备RF有机气凝胶：所述RF有机气凝胶是指采用间苯二酚简称R和甲醛简称F为原料合成的有机气凝胶；(a)将间苯二酚和甲醛混合，然后加入去离子水作溶剂，间苯二酚与甲醛的摩尔比为1：2～1:5，两者与水的质量比为1：4～1:6；再向溶液中加入碳酸钠作为催化剂，间苯二酚与催化剂的摩尔比为500～1500︰1，充分搅拌使溶液混合均匀；将容器密封，置于25～90℃的烘箱中干燥1～3天，生成湿凝胶；(b)为使步骤(1)生成的湿凝胶孔内的液体与CO₂相溶，以利于CO₂置换和超临界干燥，将湿凝胶置于40～50℃的丙酮中，用丙酮置换出凝胶孔内的水，连续3～5天，每天用新鲜丙酮置换2～4次；结束置换后，在室温常压条件下干燥，待丙酮自然挥发干净后，即可得到干燥的RF有机气凝胶；(2)对RF有机气凝胶进行碳化制备碳气凝胶：将RF有机气凝胶置于氮气保护的高温碳化炉中，炉内的温度以10℃/min的升温速率上升至250～300℃并保持2～4h，继续升温至1000～1200℃，保持4～6h，最终得到碳气凝胶；(3)以步骤(2)的碳气凝胶作为载体负载原子级的贵金属，用沉积‑沉淀法制备催化剂，具体步骤如下：(a)取碳气凝胶与金属前体溶液混合，碳气凝胶与金属前体溶液的固液比为1：1～2g/ml,再加入10ml的去离子水混合均匀，金属前体溶液浓度为0.1～0.3mol/L；放在超声震荡器中2～4h混合均匀，确保金属离子在碳气凝胶表面充分吸附；(b)向步骤(3a)的碳气凝胶与金属前体溶液的混合液中加入尿素调节pH值，尿素的浓度为2～4g/100L水，调节pH＝7～8，然后放于50～90℃油浴锅中加热4～6h搅拌干燥，将剩余的液体蒸发，得到干燥的碳气凝胶与金属的混合物；(c)用去离子水对步骤(3b)的混合物进行洗涤，再过滤三次，将得到的混合物放在真空干燥箱中干燥2～4小时，最后放在马弗炉中于400～600℃下煅烧4～6小时，得到碳气凝胶催化剂。