[发明专利]一种具有核壳结构的锌镁合金的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有核壳结构的锌镁合金的制备方法，属于医用生物材料制备及应用的技术领域，针对单质锌力学性能差、体内降解过程中生物活性低，结合镁的合适降解速率及镁锌相的良好力学性能，采用锌、镁为原料，通过配粉、球磨混粉、放电等离子烧结，制成具有合适降解速率与力学性能良好的核壳结构的锌镁合金。同时，核壳结构的锌镁合金块体经过SBF溶液浸泡试验后可得到具有表面开孔核壳结构的锌镁合金，这些开孔结构有利于骨细胞粘附增殖，促进骨骼生长。核壳结构的锌镁合金块体，致密度达到98.5%，抗压强度约为215MPa，抗弯强度为85MPa，弯曲模量为6.0GPa，与人体皮质骨骼各项性能相匹配，满足骨科植入物的性能要求。

主权项

1.一种具有核壳结构的锌镁合金的制备方法，其特征在于使用的化学物质材料为：锌粉、镁粉、氯化钠晶体、无水乙醇、氢氧化钠、氩气、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、厘米³为计量单位锌粉、镁粉、氯化钠、碳酸氢钠、氯化钾、磷酸氢二钾、氯化镁、盐酸、氯化钙、硫酸钠、三羟甲基氨基甲烷、氩气、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米、微米、摩尔/升、厘米³为计量单位锌粉：Zn 238.48g±0.001g     粒径3~8μm镁粉：Mg 10.1g±0.001g       粒径100~150μm氯化钠晶体：NaCl 8.035g±0.001g碳酸氢钠：NaHCO₃ 0.355g±0.001g氯化钾：KCl 0.225g±0.001g磷酸氢钾：K₂HPO₄·3H₂O 0.213g±0.001g氯化镁：MgCl₂·6H₂O 0.311g±0.001g盐酸：c(HCl)=1 mol/L 45ml氯化钙：CaCl₂ 0.292g硫酸钠：Na₂SO₄ 0.072g三羟甲基氨基甲烷：TRIS 6.118g三氧化铬：CrO₃ 200g硝酸银：AgNO₃ 10g无水乙醇：C₂H₆O 500mL±10mL去离子水：H₂O 3000mL ±10mL石墨纸：Φ50mm ×1mm，2片；制备方法如下：制备核壳结构的锌镁合金块体：（1）称粉 按Zn为85%、Mg为15%的体积百分比，分别称取粒度为3~8μm的锌粉238.48g±0.001g，粒度为100~150μm的镁粉10.1g±0.001g；（2）装粉 将步骤（1）中称取的粉末依次加入玛瑙球磨罐中，然后按玛瑙球与混合粉的体积比3：1的比例加入不同粒径的玛瑙球，胶带密封；步骤（1）中称粉及步骤（2）装粉过程均在真空度7Pa的真空手装箱中进行；（3）混粉 将步骤（2）装有金属粉末的玛瑙罐置于行星球磨机上混粉，球磨转数400r/min，进行球磨混粉5小时，其中正转25min，停10min，再反转25min，得到核壳结构的锌镁合金混合粉末；（4）取出球磨球 在真空手装箱中将步骤（2）中的球磨罐打开，取出玛瑙球，真空度为7Pa；（5）制作模具 模具使用石墨块体制做，模具型腔为圆柱状，型腔尺寸为φ50mm×5mm，型腔内表面粗糙度为Ra≤0.08μm；（6）安装模具 将石墨模具垂直置于钢质平板上，并由固定底座固定；先在模具型腔底部置放一块石墨垫块，并在石墨垫块上部放石墨纸，再将锌镁合金混合粉末置于石墨纸上部；使用压力机预压，然后在混合粉末上再覆盖一张石墨纸，在石墨纸上部置放另一块石墨压块；（7）制备核壳结构的锌镁合金块体①开启放电等离子烧结炉的外水循环冷却阀门，进行外水循环冷却；②打开放电等离子烧结炉，将装模的石墨模具平行垂直移入烧结炉内的工作台上，由上下压块再次压牢；③关闭放电等离子烧结炉炉门，并密封密闭；④开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达6Pa；⑤开启氩气瓶，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度150cm³/min，恒定炉腔内压强；⑥开启放电等离子升温开关，先以60℃/min的升温速度快速升温至300℃，然后以40℃/min的升温速度缓慢升至370℃±1℃，并保持恒定温度；⑦开启压力电机，压力电机压强50MPa，恒温加压时间10min，然后停止加热、加压，模具随炉冷却至25℃；⑧开炉，开模打开放电等离子烧结炉炉门，取出模具，打开模具，取出核壳结构的锌镁合金块体；（8）打磨 用砂纸打磨，清洁块体周边及表面；（9）清洗 用无水乙醇清洗块体表面及周边，清除异物，使块体表面洁净。