[发明专利]生物柴油生产过程中游离甘油含量的快速分析方法

摘要

本发明公开了一种生物柴油生产过程中游离甘油含量的快速分析方法，采用近红外光谱分析仪测定生物柴油生产过程中的游离甘油，利用甘油的极性基团——羟基‑OH振动的倍频和合频吸收产生光谱图，以偏最小二乘回归和最佳因子数选取原则因子回归方法制作游离甘油测量模型，再经近红外检测后由游离甘油测量分析模型软件计算出被测样品的游离甘油含量。本发明的特点一是分析速度快、省时高效；二是样品无需前处理，因而不破坏样品、不污染环境；三是定量偏差绝对值小于±0.0005％，重现性好、准确度高；四是使用的仪器通用性强、操作技术要求低，且在完成一次性建模以后即可供以后的生物柴油生产过程中游离甘油含量的检测分析提供选择。

主权项

1.一种生物柴油生产过程中游离甘油含量的快速分析方法，其特征是：采用近红外光谱分析仪作为测量仪器测定生物柴油生产过程中的游离甘油，利用甘油的极性基团——羟基‑OH振动的倍频和合频吸收产生光谱图，以偏最小二乘回归和最佳因子数选取原则因子回归方法制作游离甘油测量模型，再经近红外检测后由游离甘油测量分析模型软件计算出被测样品的游离甘油含量；所述游离甘油测量模型的制作是根据北京聚光世达科技有限公司提供的《聚光世达近红外分析仪测量分析软件》用户手册“模型管理”部分进行的，具体过程为：登录并进入“模型管理”界面，选中“样品集管理”的一级目录，然后点击鼠标右键，选择“添加样本集组”菜单弹出新样本集组界面，选中“样本集”二级目录，右键添加新样品集并进入编辑界面，点击编辑菜单后选择“添加光谱”并点击“浏览”导入所需的、日常已收集准备好的谱图并确定完成，在“模型集”的子目录中选择“启发式建模”，并做以下五步操作：一是输入包括模型名称、模型ID、模型版本和模型描述的模型属性信息，二是导入建模样品集和验证集，三是进行启发式建模的参数配置，四是选择建模方法，选择偏最小二乘法回归分析的校正方法，五是进行偏最小二乘方法建模的计算及模型的存储，即完成游离甘油测量模型的制作，供以后的生物柴油生产过程中游离甘油含量的检测分析提供选择；该检测分析的具体操作步骤如下：第一步：在生物柴油生产过程中取得生物柴油样品作为待测样品；第二步：将待测样品装入石英比色皿中，用擦镜纸将比色皿的透色面擦拭干净；第三步：根据仪器原始状态，选定预先制定的“游离甘油测量模型”进行“参比”，然后将装有待测样品的比色皿放至样品池进行扫描，样品池设定的样品测定温度为40℃，经近红外检测后由计算机的游离甘油测量分析模型软件自动计算出生物柴油样品中的游离甘油含量；第四步：取出样品池试样，回收试样，清洗比色皿，比色皿经无水乙醇浸泡后晾干备用。