[发明专利]一种采用微通道反应器连续制备1;4-二氯酞嗪的方法在审
| 申请号： | 201910552105.0 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110305068A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 吴成;韩建国;刘恩德;胡程誉;郑禹忠;许汉 | 申请（专利权）人： | 中昊（大连）化工研究设计院有限公司 |
| 主分类号： | C07D237/30 | 分类号： | C07D237/30;B01J19/00 |
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| 地址： | 116023 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药中间体领域，具体涉及一种采用微通道反应器连续制备1,4‑二氯酞嗪的方法。1,4‑二氯酞嗪的合成属于典型的氯化反应，属于危险工艺，具有较大的安全隐患，且污染较大，生产效率低。本发明通过采用连续流连续合成1,4‑二氯酞嗪可以克服以上缺点。本发明的技术方案如下：（1）将原料邻苯二甲酰肼烘干后，研磨至粒径小于100μm，再与三氯甲烷、三氯化磷在一个反应瓶中搅拌形成悬浊液。（2）将悬浊液与氯气分别泵入微通道反应器内预热至反应温度后，通入第一块微通道反应模块中进行混合反应。（3）得到的混合物在后续的一块微通道反应模块或者串联的2‑5块微通道反应模块中完全反应得到含有1,4‑二氯酞嗪的混合物。(4)对含有1,4‑二氯酞嗪的混合物进行简单的分离提纯。与现有技术相比，本发明的工艺简单，三废大大减少，反应条件控制准确，生产效率高，本质安全，产品纯度高，能连续生产等。 | ||
| 搜索关键词： | 氯酞嗪 反应模块 混合物 微通道 微通道反应器 连续制备 生产效率 悬浊液 反应条件控制 邻苯二甲酰肼 通道反应器 医药中间体 安全隐患 本质安全 产品纯度 分离提纯 混合反应 连续合成 氯化反应 三氯化磷 三氯甲烷 氯气 研磨 反应瓶 预热 烘干 粒径 串联 合成 污染 | ||
【主权项】：
1.本发明涉及一种采用微通道反应器连续制备1,4‑二氯酞嗪的方法，其合成步骤的特征在于：在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入提前研磨的邻苯二甲酰肼粉末、三氯甲烷、三氯化磷，搅拌形成稳定悬浊液后，将悬浊液与氯气分别通入微通道反应器中预热至反应温度，通入第一块微通道反应模块中进行混合反应，得到的混合物在后续的一个微通道反应模块或者串联的2‑5个微通道反应模块中完全反应得到含有1,4‑二氯酞嗪的混合物，对含有1,4‑二氯酞嗪的混合物进行简单的分离提纯。
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