[发明专利]一种水性巯基胺基硅烷共聚物的制备方法

摘要

本发明涉及一种水性巯基硅烷共聚物的制备方法；属精细化工技术领域。本发明通过N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的共聚改性制备出了一种水性巯基胺基硅烷共聚物。在制备水性巯基胺基硅烷共聚物的过程中，以聚丙烯酸钠树脂作为反应中间体，先通过定量的盐酸将树脂上的羧酸钠转化成羧酸根，然后再与三烷氧基硅烷中的一个硅烷氧基进行酯交换反应生成硅酰氧基，最后加入蒸馏水在不同的温度段进行水解缩聚反应，有效的减少了三烷氧基硅烷自身缩聚以及过度水解成网状结构的副反应，所制备的共聚物具有水溶性好、稳定性好、气味小、分散性好的特点。大大降低了巯基硅烷特有的难闻气味。

主权项

1.一种水性巯基硅烷共聚物的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、取定量的质量分数为30%的浓盐酸加蒸馏水稀释至浓度为4%的稀盐酸，然后加入固体聚丙烯酸钠树脂，常温搅拌反应2h，然后过滤，得，滤饼；2）、滤饼先用去离子水洗涤至滤液电导率小于5μs/cm^‑1，再用甲醇洗涤，然后在温度60‑70℃下烘干3‑4h，得到白色固体粉末，即为自制弱酸性树脂；3）、向带有机械搅拌的反应器中加入巯丙基三甲氧基硅烷、自制的弱酸性树脂、钛酸四异丙酯；向恒压漏斗中加入N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷与等摩尔量的去离子水混液待滴加；4）、打开机械搅拌，调节转速在400‑450r/min，开始升温；控制反应温度在110‑120℃，随着反应的不断进行，弱酸性树脂中的羧基与巯基硅烷中的硅甲氧基发生酯交换反应而不断放出甲醇，并生成硅酰氧基；由于甲醇的汽化吸热，此时反应温度上升较慢，5）、当反应温度上升至120℃时，取样检测反应液中巯丙基三甲氧基硅烷的含量，当巯丙基三甲氧硅烷含量小于0.5%时，开始降温，6）、当反应温度降至40‑50℃时，开始滴加N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷与去离子水的混合液，滴加速度保持均匀，滴加完后，将反应液过滤，滤除聚丙烯酸树脂，得到无色透明的滤液，即为巯基胺基硅烷共聚粗品；7）、将该巯基胺基硅烷共聚粗品与2.5倍质量的去离子水混合，搅拌并升温至60‑70℃，保温搅拌30min至变为无色透明均相溶液时降温，得，水性巯基胺基硅烷共聚物。