[发明专利]异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法。采用聚丙烯腈为碳源，按聚丙烯腈与纳米锡粉末添加聚丙烯腈到含纳米锡粉末的无水乙醇中，通过搅拌釜加热搅拌使聚丙烯腈与纳米锡粉末在无水乙醇中混合均匀；采用离心分离分离出聚丙烯腈与纳米锡粉末混合物，将此混合物置入炭化炉300℃低温热解，聚丙烯腈脱氢、脱氮环化形成共轭链状结构，纳米锡颗粒均匀分布在热解后的聚丙烯腈基体内；采用酚醛树脂为包覆剂包覆含纳米锡的聚丙烯腈基体，之后采用将包覆了酚醛树脂的纳米锡的聚丙烯腈基体采用300℃加热，包覆剂酚醛树脂经加热交联后形成包覆壳，使含纳米锡的聚丙烯腈基体在包覆壳中状态更加稳定。

主权项

1.一种异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：一、将6000份的二甘醇打入反应釜Ⅰ内，将45‑55份的硼氢化钠加入到反应釜Ⅰ内，控制釜温35‑45℃，打开搅拌电机搅拌，使硼氢化钠全部溶于二甘醇；二、在反应釜Ⅱ内添加20000份的二甘醇，打开搅拌电机进行搅拌，控制釜温35‑45℃，将15‑25份分子量为24000的聚乙烯吡咯烷酮和400‑450份辛酸亚锡加入到反应釜Ⅱ内，强力搅拌，使聚乙烯吡咯烷酮和辛酸亚锡全部溶于二甘醇；三、之后，采用离心泵将反应釜Ⅰ内的混合液喷入反应釜Ⅱ内，混合液在强烈搅拌状态下持续反应；反应结束后，用离心机离心分离反应釜Ⅱ内的混合液，去除溶液后，将离心管底层的纳米锡颗粒溶于无水乙醇中，采用超声波使其分散均匀，成为纳米锡溶胶，再次离心分离，离心管底层的纳米锡颗粒重新溶于无水乙醇中，采用超声波使其分散均匀，成为纳米锡溶胶，此过程重复多次，将沉降得到的黑色沉淀纳米锡颗粒保存在无水乙醇中；四、将上步含纳米锡粉末的无水乙醇打入搅拌釜内，按聚丙烯腈与纳米锡粉末100：5.5‑6添加聚丙烯腈到搅拌釜内，按质量比，保持釜温60‑65℃，搅拌3.5‑4小时，使聚丙烯腈与纳米锡粉末混合均匀；采用离心分离分离出聚丙烯腈与纳米锡粉末混合物，将此混合物置入炭化炉300℃低温热解，聚丙烯腈脱氢、脱氮环化形成共轭链状结构，纳米锡颗粒均匀分布在热解后的聚丙烯腈基体内，提高了金属锡的循环稳定性；之后，采用粉碎分级机粉碎分级热解后含纳米锡的聚丙烯腈基体，取出5‑30um的颗粒；五、在反应釜Ⅲ内添加20000份的无水乙醇，打开搅拌电机搅拌，控制釜温35‑45℃，将300‑400份的酚醛树脂溶于无水乙醇中；将粉碎分级后含纳米锡的聚丙烯腈基体置入反应釜内，保持釜内温度35‑45℃，搅拌3.5‑4小时，将反应釜内的混合物采用离心分离机分离出外部包覆酚醛树脂的含纳米锡的聚丙烯腈基体，将此含纳米锡的聚丙烯腈基体采用300℃加热，包覆剂酚醛树脂经加热交联后形成包覆壳，进一步提高了含纳米锡的聚丙烯腈基体的电化学性能和使用周期，使含纳米锡的聚丙烯腈基体在包覆壳中状态更加稳定；之后将包覆酚醛树脂的含纳米锡的聚丙烯腈基体经700℃炭化，2800℃石墨化制得外壳包覆酚醛树脂的含纳米锡的聚丙烯腈基体炭化产物；此炭化产物是异型直接乙醇燃料电池阴极支撑体材料。