[发明专利]一种季铵化壳聚糖-端羧基呫吨酮复合抗菌材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种季铵化壳聚糖‑端羧基呫吨酮复合抗菌材料的制备方法，属于复合抗菌材料领域。该法首先把壳聚糖进行季铵化改性，得到聚阳离子的季铵化壳聚糖，再与阴离子的端羧基呫吨酮通过静电自组装法复合，最后得到复合纳米材料。本发明制备工艺简单，条件易于控制，且制备的复合材料能发挥季铵化壳聚糖和端羧基呫吨酮的协同抗菌机制，具有良好的抗菌活性，拓宽了呫吨酮类化合物的应用。

主权项

1.一种季铵化壳聚糖‑端羧基呫吨酮复合抗菌材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备季铵化壳聚糖：0.1 mmol壳聚糖和180 mL去离子水置于500 mL圆底烧瓶中搅拌均匀，再加入甲酸30 mL、甲醛40 mL，加热到70 ºC回流搅拌118 h；将粘性反应溶液减压蒸馏后，加入1 mol/mL NaOH 调节pH到12时，出现絮状沉淀，过滤，水洗后干燥，得淡黄色固体；将0.2 mmol淡黄色固体溶于30 mL二甲基亚砜中，升温至45 ℃，滴加2‑5 mLCH₃I恒温搅拌12 h后，向其中加入乙醇和丙酮体积比1:1的混合溶液使其沉淀，所得沉淀离心、洗涤、干燥；用100 mL 5 %‑10 %的NaCl溶液透析24 h ，透析袋的截留分子量M_W=3500，然后再用去离子水透析3 d，每天换两次透析液，最后冷冻干燥得季铵化壳聚糖；（2）配制浓度分别为1.8‑22.5 mmol∙L^‑1的季铵化壳聚糖水溶液和17.6‑70.4 mmol∙L^‑1的端羧基呫吨酮衍生物的二甲基亚砜溶液；将端羧基呫吨酮衍生物的二甲基亚砜溶液和季铵化壳聚糖水溶液按照体积比1:15~1:25均匀混合，调节混合溶液的pH值为4‑10，冰水浴下超声15‑20 min后，室温下磁力搅拌器搅拌1‑3 h，然后将上述溶液经6000‑10000 r∙min^‑1离心分离，并用去离子水洗涤3‑5次，在烘箱中干燥8‑16 h；制得季铵化壳聚糖‑端羧基呫吨酮复合抗菌材料。