[发明专利]基于多功能在线进样测定水中挥发特性有机物的GC-MS方法

摘要

本发明公开了一种基于多功能在线进样测定水中挥发特性有机物的GC‑MS方法。本发明建立苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、氯苯及苯乙烯)的顶空和动态顶空两种在线前处理方法；建立2种嗅味物质(土臭素、二甲基异莰醇)以及4种六六六(α‑六六六、β‑六六六、γ‑六六六、δ‑六六六)的固相微萃取法和磁力搅拌吸附萃取法两种在线前处理方法，然后在线进样GC‑MS检测。检测结果显示，三大类别挥发特性有机物的在线方法检出限、回收率及精密度等均可满足测定要求，在线测定效率提高了一半至三分之二，方法简便且环保高效。通过添加助剂及二次吸附方式有效提高了样品检测灵敏度，同时改变了传统热脱附进样模式，样品检测的准确度及可操作性均得以优化。

主权项

1.一种基于多功能在线进样测定水中挥发特性有机物的GC‑MS方法，其特征在于，采用不同的在线前处理方法，共同实现水中9种强挥发性有机物苯系物、2种半挥发性有机物嗅味物质及4种弱挥发性有机物六六六的测定，其包括以下测定方法步骤：(1)强挥发性有机物苯系物的测定：采用顶空或者动态顶空在线前处理后进行气相色谱串联质谱测定；顶空法前处理过程：取水样，样品加热达到气液平衡后，抽取上层气体进气相色谱串联质谱测定；动态顶空法前处理过程：取水样，样品瓶加热达到气液平衡后，利用惰性气体将上层气体带入吸附填料管进行捕集，捕集的有机组分进样口热脱附解析后气相色谱串联质谱测定；(2)半挥发性有机物嗅味物质的测定：固相微萃取法或者磁力搅拌吸附萃取法在线前处理后进行气相色谱串联质谱测定；固相微萃取法前处理过程：取水样，纤维头微萃取水样，萃取完成后纤维头进样口解析后，气相色谱串联质谱测定；磁力搅拌吸附萃取法前处理过程：取水样，将1个磁力搅拌子置于样品瓶底部，搅拌吸附；吸附完成后取出磁力搅拌子，冲洗、干燥后置于热脱附样品管中，进样口热脱附解析，气相色谱质谱法测定；(3)弱挥发性有机物六六六的测定：采用固相微萃取法或者磁力搅拌吸附萃取法在线前处理后进行气相色谱串联质谱测定；固相微萃取法前处理过程：取水样，纤维头萃取水样，萃取完成后纤维头进样口解析后，气相色谱串联质谱测定；磁力搅拌吸附萃取法前处理过程：取水样，将1个磁力搅拌子置于样品瓶底部，搅拌吸附；吸附完成后取出磁力搅拌子，冲洗、干燥后备用；然后将水样中加入氯化钠，放入第二根磁力搅拌子继续搅拌吸附，吸附完成后取出、冲洗、干燥后，两根磁力搅拌子置于同一热脱附样品管中，进样口热脱附解析，气相色谱质谱法测定；所述9种强挥发性有机物苯系物为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、氯苯及苯乙烯；2种半挥发性有机物嗅味物质为：土臭素、二甲基异莰醇；4种弱挥发性有机物六六六为：α‑六六六、β‑六六六、γ‑六六六、δ‑六六六。