[发明专利]一种原位研究纳米颗粒三维分布结构的透射电镜技术

摘要

本发明公开了一种原位研究合金纳米颗粒在烧结过程中的三维分布结构的透射电镜技术，通过静电纺丝技术和热处理，获得碳化处理后的纳米碳纤维；并纳米碳纤维上负载合金的前驱体盐；将金属针尖装入透射电镜的样品杆固定端，纳米碳纤维装载金针平台，金针装于样品杆活动端；装载上金属针尖和金针的样品杆插入透射电镜中，调节样品杆活动端金针高度及位置，使金针平台上的纳米碳纤维与金属针尖相接触，并在一定瞬时时间内施加一定电压，使金针平台上的负载在纳米碳纤维的前驱体盐发生瞬时碳热反应形成合金纳米颗粒，观察在电流场作用下合金纳米颗粒的分布变化和烧结情况；拍摄二维投影透射电镜照片通过软件对电镜照片进行对齐、三维重构和可视化处理。

主权项

1.一种原位研究纳米颗粒三维分布结构的透射电镜技术，其特征在于：所述纳米颗粒为负载于纳米碳纤维的多组元合金纳米颗粒，所述三维分布结构是指在电流场作用下的所述纳米颗粒的烧结过程的三维分布结构，包括步骤如下：步骤1：通过静电纺丝技术和热处理，获得直径范围在100‑200 nm碳化处理后的纳米碳纤维；步骤2：配制金属前驱体盐溶液，将步骤1得到的纳米碳纤维浸泡于前驱体盐溶液中，以获得负载有前驱体盐的纳米碳纤维；步骤3：取一直径为0.2~0.25mm的镍铬金属针，通过电化学抛光法制备出金属针尖，将金属针尖剪成长度为3~5 mm，然后装入所述透射电镜的样品杆固定端，使金属针尖朝外；步骤4： 取长宽分别为2 mm和1 mm的负载有前驱体盐的纳米碳纤维，将其用导电银胶粘于被夹平的直径约为0.25 mm的金针平台上，将金针装入所述透射电镜的样品杆活动端；步骤5：将装载上金属针尖和金针的样品杆插入透射电镜中，调节样品杆活动端金针高度及位置，使金属针尖与金针位于同一高度和相对的位置；步骤6：通过使金针平台上的纳米碳纤维与金属针尖相接触，并在一定瞬时时间内施加一定电压，使金针平台上的负载在纳米碳纤维的前驱体盐发生瞬时碳热反应形成合金纳米颗粒；步骤7：在形成合金纳米颗粒之后继续保持金属针尖与纳米碳纤维接触，并施加持续小电流，观察在电流场作用下合金纳米颗粒的分布变化和烧结情况；步骤8：对负载有合金纳米颗粒的纳米碳纤维进行180度旋转，每间隔2度拍摄1张附着合金纳米颗粒的纳米碳纤维的中心明场像，从而获得一系列不同角度下的二维投影透射电镜照片；步骤9：利用重构软件将步骤8中获得的一系列不同角度下的二维投影透射电镜照片进行对齐、三维重构和可视化处理。