[发明专利]一种测定烟灰产品中溴含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定烟灰产品中溴含量的方法，属于分析测试技术领域，包括：(一)、标准溶液配制；(二)、样品处理及分析：(1)高温熔融分解；(2)水浸过滤，得样品储备液；(3)将样品储备液中溴离子氧化为溴酸根离子；(4)以淀粉‑碘化钾为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定测得溴元素含量；(5)计算得到所检测产品中溴元素含量。与现有技术相比较具有高效、快速、稳定的特点。

主权项

1.一种测定烟灰产品中溴含量的方法，其特征在于:包括以下步骤：(一)、标准溶液配制：包括溴标准溶液配制和硫代硫酸钠标准滴定溶液配制；(二)、样品处理及分析：(1)高温熔融分解：称取烟灰试样于高铝坩埚内，加入8～10倍剂量氢氧化钠固体，混匀，上面覆盖氢氧化钠，低温升至600～700℃，保温10～20min后取出，冷却至室温；(2)水浸过滤：将步骤(1)中样品按每克烟灰试样以200～750mL热水浸取，所得溶液过滤，烧杯和滤纸用2％碳酸钠冲洗，收集滤液用蒸馏水定容至250～1000mL，摇匀，得样品储备液；(3)分取步骤(2)中样品储备液加蒸馏水稀释，加入乙酸锌溶液、次氯酸钠，以饱和乙酸滴定，至白色沉淀溶解，加热，如有白色沉淀，继续滴入乙酸使之溶解，保温15‑20分钟；升温至溶液中第一个气泡冒出，取下，趁热加入甲酸钠，加热煮沸，用蒸馏水冲洗杯壁四周，再补加甲酸钠，加热至沸；取下，冷却至室温；(4)以淀粉‑碘化钾为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定测得溴元素含量：以步骤(3)所得溶液按照加入KI固体、硫酸溶液及钼酸铵，摇匀，用水稀释，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失，为滴定终点；(5)计算：以步骤(4)所得消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，带入公式计算得到所检测产品中溴元素含量；计算公式：ω(Br^‑)＝ω(Br^‑，I^‑和量)‑0.6296×ω(I^‑)其中，滴定度T计算：准确称取1.0000mg/mL的Br标准溶液10.0mL，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算公式如下：