[发明专利]一种含萘酰亚胺和罗丹明的荧光聚合物的制备及应用方法有效
申请号: | 201910575981.5 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110283270B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 王国杰;王志新 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F226/06;C08F218/12;C09K11/06;F21V9/40 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种含萘酰亚胺和罗丹明的荧光聚合物的制备及应用方法,属于高分子荧光材料技术领域。本发明以丙烯酸酯类、萘酰亚胺己烯和罗丹明己烯为聚合单体,通过自由基共聚反应合成可发射绿光和橙红光的双色荧光聚合物。本发明制备的荧光聚合物能在蓝光照射下发出绿色荧光和橙红色荧光,在改变填料比的情况下,绿光和红光的发光强度具有可调控性质。该荧光聚合物是良好的荧光转换材料,可以在显示照明领域、重金属检测领域、生物成像领域具有潜在的应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 含萘酰 亚胺 罗丹 荧光 聚合物 制备 应用 方法 | ||
【主权项】:
1.一种含萘酰亚胺和罗丹明的荧光聚合物的制备方法,其特征在于,以丙烯酸酯类、萘酰亚胺己烯和罗丹明己烯为聚合单体,通过自由基共聚反应合成可发射绿光和橙红光的双色荧光聚合物,双色荧光聚合物分为荧光聚合物P1和荧光聚合物P2两种;具体制备步骤为:步骤1:制备萘酰亚胺己烯:将4‑氨己基‑1,8萘酰亚胺与K2CO3共混在二甲基甲酰胺反应溶剂中60~80摄氏度搅拌10~30分钟,然后加入1,6‑溴己烯在40~50摄氏度下反应20~24小时,反应结束后得到混合溶液A,将其溶于2~5倍质量的二氯甲烷中,加入10~15倍质量的去离子水萃取分液;收集二氯甲烷溶液,减压蒸馏除去大部分二氯甲烷后,得到混合溶液B;混合溶液B在正己烷当中沉淀得到粗产物A,正己烷的质量为混合溶液B的10~20倍;将粗产物A用凝胶色谱柱层析法进行提纯处理,层析液为乙酸乙酯和石油醚,得到纯化的萘酰亚胺己烯产物,乙酸乙酯:石油醚体积比为1:5;其中4‑氨己基‑1,8萘酰亚胺、K2CO3和1,6‑溴己稀的摩尔比控制在1:1~2:3~8范围,其中4‑氨己基‑1,8萘酰亚胺与二甲基甲酰胺的质量比控制在1:10~20范围;步骤2:制备罗丹明己烯:将罗丹明B与K2CO3共混在二甲基甲酰胺反应溶剂中50~80摄氏度搅拌25~35分钟,然后加入1,6‑溴己烯、碘化钾和对苯二酚在70~80摄氏度下进行反应24~30小时,反应结束后得到混合溶液C,将其溶于2~5倍质量的二氯甲烷中,加入10~15倍质量的去离子水萃取分液;收集二氯甲烷溶液,减压蒸馏除去大部分二氯甲烷后,得到混合溶液D;混合溶液D在正己烷当中沉淀得到粗产物B,正己烷的质量为混合溶液D的8~12倍;将粗产物B用凝胶色谱柱层析法进行提纯处理,层析液为乙酸乙酯和甲醇,得到纯化的罗丹明己烯产物,乙酸乙酯:甲醇体积比为3:2;其中罗丹明B、K2CO3和1,6‑溴己稀的摩尔比控制在1:5~10:5~20范围,罗丹明B与二甲基甲酰胺的质量比控制在1:10~20范围,碘化钾和1,6‑溴己稀质量比控制在1:100~1000,对苯二酚和1,6‑溴己稀质量比控制在1:100~1000;步骤3:制备荧光聚合物:向装有二甲基甲酰胺反应溶剂的烧瓶中依次加入丙烯酸酯类,萘酰亚胺己烯和罗丹明己烯,填充氩气15~30分钟保护,添加引发剂偶氮二异丁腈,于60~80摄氏度反应36~72小时;反应结束后得到混合溶液E,混合溶液E在去离子水中沉淀,离心分离固体,利用甲醇溶液超声洗涤20~50分钟,离心洗涤3~5次,至上层清液无色;将固体产物置于真空干燥箱中60摄氏度干燥24~36小时,最终得到深红色的固体块状荧光聚合物;去离子水的质量为混合溶液E的10~15倍;丙烯酸酯类,萘酰亚胺己烯和罗丹明己烯的摩尔比控制在90~98:1~5:1~5范围,丙烯酸酯类与二甲基甲酰胺的质量比控制在1:10~20范围。
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