[发明专利]一种在水相中光催化合成多溴代苯胺化合物的方法在审
| 申请号： | 201910578753.3 | 申请日： | 2019-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN110256258A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 柯方;林小燕;郑宇婷;李志军;许建华;刘洋;周孙英 | 申请（专利权）人： | 福建医科大学 |
| 主分类号： | C07C209/74 | 分类号： | C07C209/74;C07C209/84;C07C211/52;C07C227/16;C07C227/42;C07C229/56 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 350122 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开一种在水相中光催化合成多溴代苯胺化合物的方法，其步骤如下：在反应容器中加入催化量的自由基引发剂、苯胺衍生物以及价廉、低毒的溴盐和水，室温条件下，5 W功率下置于光催化反应仪中反应，一定时间后，乙酸乙酯萃取后重结晶获得多溴代苯胺化合物；上述自由基引发剂为曙红、过硫酸钠或过硫酸钾。上述光催化反应仪中的白炽灯的功率为5 W。该方法自由基引发剂和溴盐均价廉易得，是一种理想的多溴代苯酚化合物的合成方法。本方法使用价廉、低毒的溴盐代替液溴进行溴化反应，以价廉易得的自由基引发剂代替不稳定且易爆的过氧化氢，仅仅使用5 W的功率灯反应4‑10 h便可高产率的得到多溴代苯酚化合物，反应选择性较高，副产物少，后处理简单。 | ||
| 搜索关键词： | 多溴 自由基引发剂 苯胺化合物 溴盐 苯酚化合物 光催化反应 光催化合成 乙酸乙酯萃取 白炽灯 苯胺衍生物 反应选择性 后处理 方法使用 过硫酸钾 过硫酸钠 过氧化氢 室温条件 溴化反应 催化量 副产物 高产率 重结晶 曙红 液溴 合成 | ||
【主权项】：
1.一种以绿色低毒的溴盐为溴化剂在水相中光催化合成多溴代苯胺化合物的方法，为下述的化学反应式（A），其具体步骤如下：在反应容器中加入催化量的自由基引发剂、苯胺底物、溴盐和水，室温条件下，一定功率下置于光催化反应仪中反应，一定时间后，用乙酸乙酯萃取，有机相经重结晶获得多溴代苯胺化合物：![]()
（A）其中R1为H或2、3、4位取代的甲基、乙基、羟基、硝基、羧基、氟原子、氯原子；溴盐MBr为溴化锂或溴化钠。
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