[发明专利]一种二硅化钼系材料氧扩散系数验证膜片的制备方法及计算薄膜中氧扩散系数的方法

摘要

本发明提供一种二硅化钼系材料氧扩散系数验证膜片的制备方法，包括：SiO₂基体溶液的制备、抗氧化腐蚀掺杂溶液的制备、将不同比例的工作母液B配制到工作母液A混合、硅片清洗、硅片上掺杂薄膜的制备、将生成的非晶薄膜放入高温管式炉中烘烤。本申请的验证膜片制备方法能够提高MoSi₂加热元件的使用寿命与使用温度，精确验证氧扩散系数，因而具有较大工业价值和应用前景；同时，申请的计算薄膜中氧扩散系数的方法，具有简便、准确的优势，对于研究高温腐蚀机理具有重要意义。

主权项

1.一种二硅化钼系材料氧扩散系数验证膜片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)SiO₂基体溶液的制备：在四丁氧基硅(Si(C₂H₅O)₄)醇盐溶液中加入一定量无水乙醇，在70℃温度下回流30min，制成2mol/L工作母液A；(2)抗氧化腐蚀掺杂溶液的制备：用抗氧化性金属醇盐加入一定量的甲氧基乙醇，在120℃下回流30min，制备成1.0mol/L工作母液B；(3)将不同比例的工作母液B配制到工作母液A中，制备成一系列溶液，调节pH，并在室温下水解，可得到一定粘度的试验溶液；(4)硅片清洗：用乙醇和离子水清洗P‑111型硅片，再用一定比例的H₂O，H₂O₂，NH₃混合溶液在一定温度下超声波10min，再用一定比例的H₂O：H₂O₂：HCl混合溶液在一定温度下超声波10min，水洗净，氮气吹干备用；(5)硅片上掺杂薄膜的制备：利用匀胶机将试验溶液以3500r/min于硅片上匀胶成膜，均匀升温至450℃，升温速率为50℃/h，形成凝胶样品后，然后以一定升温速率加热至900℃，升温速率为50℃/h，最终生成非晶薄膜；(6)将步骤(5)中生成的非晶薄膜放入高温管式炉中，以10L/h流速输送氧气，温度1000‑1300℃，热平衡时间为20h。