[发明专利]利用HPLC-ELSD检测1;4;7;10-四氮杂环十二烷及其衍生物含量的方法

摘要

本发明公开了一种利用HPLC‑ELSD检测1,4,7,10‑四氮杂环十二烷（Cyclen）及其衍生物含量的方法。该方法包括以下步骤：1）设置检测的HPLC‑ELSD条件：HPLC条件：流动相乙腈:水＝30~50:50~70，等度洗脱；ELSD条件：漂移管温度为75~105℃，N₂气压0.4~0.6 M pa，N₂流速为1.6~2.2 L/min，增益：2‑4，不分流模式；2）绘制标准曲线；3）Cyclen及其衍生物的样品含量测定。利用HPLC‑ELSD检测Cyclen及其衍生物含量，专属性、重复性、精密度、回收率良好。

主权项

1.一种利用HPLC‑ELSD检测1,4,7,10‑四氮杂环十二烷及其衍生物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)设置检测条件HPLC条件：流动相乙腈:水＝30～50:50～70，等度洗脱；ELSD条件：漂移管温度为75～105℃，N₂气压0.4～0.6Mpa，N₂流速为1.6～2.2L/min，增益：2‑4，不分流模式；2)绘制标准曲线分别配制1,4,7,10‑四氮杂环十二烷、1,7‑二‑(N‑叔丁氧羰基甲基)‑Cyclen、1,4,7‑三‑(N‑叔丁氧羰基甲基)‑Cyclen、1,4,7,10‑四‑(N‑叔丁氧羰基甲基)‑Cyclen的标准样品，以甲醇作为溶剂，在步骤1)的条件下进行检测，获得相应的峰面积，以峰面积的对数为纵坐标，以相应物质含量的对数为横坐标，制作标准曲线；3)在步骤1)的条件下对样品进行检测分析，根据获得的峰面积及步骤2)制作的标准曲线，分别计算出样品中Cyclen、1,7‑二‑(N‑叔丁氧羰基甲基)‑Cyclen、1,4,7‑三‑(N‑叔丁氧羰基甲基)‑Cyclen、1,4,7,10‑四‑(N‑叔丁氧羰基甲基)‑Cyclen的含量。