[发明专利]一种金-海芋杆基多孔碳复合材料修饰电极的制备与芦丁的检测应用

摘要

通过溶剂热法合成金微球负载海芋基多孔碳复合物(Au@APC)，将适量的Au@APC分散液直接滴涂在基底电极—碳离子液体电极(CILE)表面得到Au@APC/CILE。利用扫描电镜和透射电镜对APC和Au@APC的结构与表面形貌进行了分析。通过循环伏安法探究了芦丁在Au@APC/CILE上的电化学行为。利用差分脉冲伏安法(DPV)探究了不同浓度的芦丁和对应氧化峰电流的线性关系，得到检测范围为0.12‑10.0μmol L^‑1，检测限0.0265μmol L^‑1。

主权项

1.一种金(Au)负载海芋杆基多孔碳(APC)复合材料的制备和应用，其特征在于碳离子液体的电极表面修饰APC和Au的方法，测试所述修饰电极电化学行为的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) APC的制备将海芋杆在2.0 mol L^‑1 KOH中浸泡12 h，过滤后在90℃条件下干燥1 h，干燥的后的海芋杆放置在管式炉中热解，其次，将得到黑色固体在3.0 mol L^‑1 HCl中浸泡1 h，然后用蒸馏水反复清洗至中性，最后，将产物放置在烘箱中120 ℃脱水6 h；(2) Au/APC复合材料的制备将步骤(1)所制得的APC分散于水中制备分散液，准确称量一定量APC分散液与H₄AuCl和乙二醇混合，然后转移到50 mL聚四氟乙烯高压反应釜中反应1 h，用蒸馏水洗涤去除溶解杂质，然后在120℃干燥6 h，保存备用并命名为Au@APC；(3) Au/APC复合材料浓度的优化配制Au@APC复合材料分散液浓度为0.5、1.0、1.5、2.0 mg mL^‑1，准确量取6 μL滴涂在碳离子液体电极(CILE)表面，干燥2 h，在0.1 mmol L^‑1 [Fe(CN)₆]^3‑/4‑和0.1 mol L^‑1 KCl混合液中对四种修饰电极分别进行循环伏安扫描测定，分析所得实验结果可知修饰在CILE表面Au@APC的最佳浓度；(4) 再取优化后的Au@APC溶液滴涂在CILE电极表面，在室温下自然晾干即可得到Au@APC/CILE电极。