[发明专利]一种多级造孔式磷酸铁锂的制备方法

摘要

为解决现有多级磷酸铁锂电池容量不高，且循环性能较差的技术问题，本发明提出一种多级造孔式磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：一级多孔磷酸亚铁铵的制备、二级多孔磷酸铁锂的制备和三级多孔磷酸铁锂的制备，最终合成多级孔式磷酸铁锂；本发明所制备的多级造孔式磷酸铁锂具有电池容量高，且循环性能优异的技术效果，大大优于现有技术制备的磷酸铁锂。

主权项

1.一种多级造孔式磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，一级多孔磷酸亚铁铵的制备：将浓度为85％的磷酸加入到去离子水中搅拌30min‑60min，然后在曝气盘或曝气管通入惰性气体10min‑60min后，加入亚铁盐，亚铁离子：磷酸根离子的摩尔比为(0.97‑1)：1，亚铁盐全部溶解后继续搅拌30min‑60min，然后加入添加剂A和添加剂B，添加剂A的摩尔数为亚铁离子摩尔数的0.01‑0.1，添加剂B的质量为磷酸质量的0.1‑0.3，此时将溶液温度升至60℃‑90℃并保持恒温，使用氨水进行滴定，使其溶液的pH值控制在6‑7，然后反应30min‑90min，趁热过滤，先用热水洗涤，然后用有机溶剂洗涤，再将固体放入真空干燥箱中，80℃‑90℃干燥12h‑24h，得到一级多孔磷酸亚铁铵固体；其中，所述添加剂A为吸附介质，所述添加剂B为脂溶性色素或脂类聚合物；S2，二级多孔磷酸铁锂的制备：将S1所得的一级多孔磷酸亚铁铵固体加入到去离子水中，加入添加剂C，所述添加剂C为低温易分解和升华的包覆物，添加剂C的摩尔数为磷酸亚铁铵摩尔数的0.02‑0.2，然后加入锂源，使锂离子：磷酸根离子的摩尔比为(1‑1.1)：1，混合4～8小时后将全部浆料转移至纳米砂磨机中研磨4～12小时，然后使用离心式喷雾干燥塔造粒；在高纯惰性气氛中烧结，即以2.5～5℃/min升温至400～600℃保温6～12小时，随后自然降温，得到二级多孔磷酸铁锂固体；S3,三级多孔磷酸铁锂的制备：将S2所得二级多孔磷酸铁锂固体粉碎后，加入到去离子水中，加入添加剂D，所述添加剂D为多孔碳材料，添加剂D的质量为S2所得磷酸铁锂质量的0.15‑0.6，之后混合4～8小时后将全部浆料转移至纳米砂磨机中研磨4～12小时，然后使用离心式喷雾干燥塔造粒；在高纯惰性气氛中烧结，即以2.5～5℃/min，升温至600～800℃保温6～12小时，随后自然降温；使用气流粉碎机粉碎，得到D50粒度为1～2微米均匀的磷酸铁锂。