[发明专利]地下水中挥发性有机物检测方法

摘要

本发明涉及一种地下水中挥发性有机物检测方法，包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择采样瓶为配有聚四氟乙烯表面垫片、带螺旋盖的40mL专用玻璃棕色VOA小瓶；（3）挥发性样品的采集；（4）采用吹扫捕集‑气相色谱‑质谱联用法测定水中挥发性有机物；在样品的测试全程不再对样品进行处理、取样、分装等，减少了待测物的污染和损失，使测试结果更加准确可靠；同时保证多种挥发性有机物可以同时测定，保证挥发性有机物的定性定量更加准确，检出限更低，满足地下水有机污染调查的需要。

主权项

1.一种地下水中挥发性有机物检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择采样瓶为配有聚四氟乙烯表面垫片、带螺旋盖的40mL专用玻璃棕色VOA小瓶；（3）挥发性样品的采集：①旋开40mL挥发性有机物测定的VOA小瓶螺旋盖，用玻璃滴管加入已提前配制好的4滴1:1盐酸溶液；②将采用正压泵的流速控制在0.1～0.3 L/min左右，待水流稳定后，将出水水管口伸入VOA瓶底部，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，同时不断提升管口，直至在瓶口形成一向上的弯月面，迅速旋紧螺旋盖；③将VOA小瓶倒置，轻轻敲打，观察瓶内有无气泡和渗漏现象，如发现气泡或渗漏现象，则该瓶水样作废，换一个新VOA小瓶，重新采样；④采样合格的VOA小瓶贴上标签后放入带密封条的塑料袋中密封保存；⑤迅速将密封好的VOA小瓶倒置放入内装有冰袋的冷藏箱中保存；样品放入冷藏箱后半小时检查VOA小瓶瓶盖是否松动，如有松动应再次拧紧；⑥同一样品采集双样；（4）采用吹扫捕集‑气相色谱‑质谱联用法测定水中挥发性有机物：①向样品中通入He或N2惰性气体，再用捕集剂捕集被气体带出的挥发性有机物， 吹扫捕集条件为：吹脱气流量40mL/min，阀温150℃，传输线温度150℃，样品预热温度40℃，吹扫时间11min，GC解析时启动，解析预热温度220℃，解析温度225℃，解析时间1min，烘焙温度230℃，烘焙时间10min；②汽化后的样品被载气带入色谱柱中，气相色谱条件为：进样口温度190℃，采用分流进样方式，分流比15:1；载气流速1.5mL/min，柱升温程序，初温40℃，保持1min，以12℃/min升至150℃，再以15℃/min升至220℃，保持5min；③质谱条件为：辅助通道温度280℃，四极杆温度150℃，离子源温度230℃，溶剂延迟3min，选择离子扫描（SIM）。