[发明专利]B-SBA-16负载硅钨酸型离子液体复合催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201910601985.6 | 申请日: | 2019-07-05 |
公开(公告)号: | CN110465331A | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 谢英杰;姜廷顺;任玥玥;赵谦 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J37/02;B01J31/18;B01J35/10;C07D317/72 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于无机纳米复合材料的领域,公开了一种B‑SBA‑16负载硅钨酸型离子液体复合催化剂的制备方法及应用。制备方法如下:(1)两步法制备B‑SBA‑16;(2)硅钨酸离子液体的制备;(3)离子液体的固载。以环己酮与乙二醇的缩酮反应为模型进行催化性能探究。实验结果表明,合成的固载化离子液体催化性能优良,稳定性良好,重复使用性高,满足绿色化学理念,是一种优异的绿色催化剂。 | ||
搜索关键词: | 制备 离子液体 硅钨酸 无机纳米复合材料 离子液体催化 复合催化剂 绿色催化剂 重复使用性 催化性能 绿色化学 缩酮反应 固载化 环己酮 两步法 乙二醇 固载 合成 应用 | ||
【主权项】:
1.B-SBA-16负载硅钨酸型离子液体复合催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n步骤一、B-SBA-16的合成:/n首先将三嵌段聚合物F127溶于稀盐酸溶液中,溶液在20~50℃水浴中搅拌至澄清透明后,逐滴加入正硅酸四乙酯,滴加完毕后继续搅拌20~72h;水解过程结束后,将样品洗涤,转移至聚四氟乙烯反应釜中,加入适量去离子水分散,之后80~140℃水热老化12~72h,结束后继续抽滤洗涤干燥;样品在450~650℃煅烧除去模板剂,升温速率1~3℃/min,保温时间4~6h,结束后收集白色粉末,根据硅硼比将其分散于硼酸溶液,室温下搅拌12h,之后蒸发溶剂,干燥,二次煅烧,煅烧方法同上,煅烧结束后收集B-SBA-16;/n步骤二、合成硅钨酸离子液体[HIMPS]H3SiW12O40,即SWIL,备用;/n步骤三、离子液体的固载:/n取步骤二制得的硅钨酸离子液体SWIL溶于有机溶剂中,50~100℃磁力搅拌,向溶液中加入步骤一制得的B-SBA-16,反应8~24h后,将溶剂蒸掉得到灰白色固体,依次用少量的洗涤剂洗涤,以除去游离的离子液体,真空干燥,得到复合催化剂SWIL@B-SBA-16。/n
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