[发明专利]一种选择性分离钯离子吸附材料的制备方法及产品

摘要

本发明公开了一种选择性分离钯离子吸附材料的制备方法及产品，所述方法首先使用酸对硅胶进行活化，再使用γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、苯胺和活化后的硅胶反应，实现硅胶表面带有氨基即SiO₂‑NH₂，然后进一步对SiO₂‑NH₂进行表面负载氧化石墨烯，然后通过化学接枝的方法将复合材料表面引入双键和巯基，最后将材料进行钯离子吸附、聚合及钯离子洗脱等工艺步骤，得到对钯离子有选择性吸附的钯离子印迹聚合物。通过实验验证表明制备所得吸附材料对钯离子具有显著的识别特性和亲和能力。

主权项

1.一种选择性分离钯离子吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将活化硅胶分散于甲苯中，搅拌条件下继续加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和苯胺，加热保持反应物100～120℃温度条件下，搅拌回流反应3～24h，待反应结束后抽滤得固体，得到含有氨基的硅胶复合材料，并标记为SiO₂‑NH₂；2)将氧化石墨烯分散于N,N‑二甲基甲酰胺并超声30min得混合物A，进一步向混合物A中加入步骤1)所得SiO₂‑NH₂和催化剂N,N‑二环己基碳二亚胺，保持反应物加热至40‑80℃温度条件下反应20‑35h，进一步抽滤得固体，将固体于真空30‑60℃温度条件下干燥8‑12h，得负载了氧化石墨烯的硅胶复合材料，标记为SiO₂@GO；3)将步骤2)中所得SiO₂@GO分散于甲苯中得混合物B，在搅拌状态下，向混合物B中加入N‑氨乙基‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和γ‑巯丙基三甲氧基硅烷，加热至80‑120℃并回流15～17h，抽滤所得固体于110℃下干燥12h得同时含有氨基和巯基的硅胶/氧化石墨烯基复合材料，标记为SiO₂@GO‑NH₂‑SH；4)将步骤3)所得SiO₂@GO‑NH₂‑SH分散于醋酸溶液得混合物C，进一步向混合物C中加入马来酸酐，在常温下搅拌反应8‑24h，抽滤所得固体用洗涤液多次洗涤，并于60‑90℃温度条件下干燥8‑12h，得同时带有双键和巯基的硅胶石墨烯材料，并标记为SiO₂@A；5)将步骤4)所得SiO₂@A置于含钯溶液中得混合物D，将混合物D静置吸附饱和，进一步抽滤所得固体在80‑110℃温度条件下干燥8‑12h，得到吸附了钯离子的材料，标记为SiO₂@A‑Pd；6)将步骤5)中所得到SiO₂@A‑Pd分散于乙腈溶剂中得混合物E，依次向混合物E中加入AIBN和EGDMA，然后将整个反应体系在N₂氛围条件下进行，于60℃的条件下搅拌反应10‑24h，抽滤所得固体用洗涤液多次洗涤，并于40‑60℃的真空干燥箱中干燥8‑12h；7)用洗脱液将步骤6)中所得到产品中吸附的钯离子全部洗脱，即得到对钯离子有选择性吸附作用的印记聚合物材料，所述洗脱液由HCl、硫酸、硝酸中的一种或几种和硫脲组成，其中HCl、硫酸、硝酸浓度为0.05～2mol/L，硫脲质量分数为25‑50％。