[发明专利]一种超高分子量含氟聚合物的制备方法在审
申请号: | 201910613206.4 | 申请日: | 2019-07-09 |
公开(公告)号: | CN110357992A | 公开(公告)日: | 2019-10-22 |
发明(设计)人: | 陈茂;谷宇;龚红红 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C08F120/24 | 分类号: | C08F120/24;C08F293/00;C08F112/14;C08F2/48;C08F2/38 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属于聚合物合成技术领域,具体为一种超高分子量含氟聚合物的制备方法。本发明采用加热或光照的可控自由基聚合方法,以(甲基)丙烯酸氟代烷基酯、氟代丙烯酰胺及其衍生物、氟代苯乙烯及其衍生物作为聚合单体,以硫代碳酸酯、烷基卤、全氟烷基碘为引发剂,通过加热或发射波长为390~700nm的可见光照射方式,进行含氟单体的聚合,得到超高分子量的含氟均聚物或共聚物。结果表明,本发明方法得到的聚合物分子量可达106 Da以上,且对于分子量分布、链末端活性均具有良好的可控性。本发明方法操作简单、适用单体范围广、聚合反应速率快,且可以实现单体的完全转化。 | ||
搜索关键词: | 超高分子量 含氟聚合物 制备 加热 丙烯酸氟代烷基酯 可控自由基聚合 聚合物分子量 分子量分布 氟代苯乙烯 聚合物合成 可见光照射 硫代碳酸酯 全氟烷基碘 发射波长 氟代丙烯 含氟单体 聚合单体 聚合反应 共聚物 均聚物 可控性 链末端 烷基卤 引发剂 含氟 酰胺 聚合 光照 转化 | ||
【主权项】:
1.一种超高分子量含氟聚合物的制备方法,是基于可控活性自由基的聚合,其特征在于,具体步骤如下:(1)制备反应溶液:将各反应组分混合均匀,并除去反应体系中的氧气;该反应溶液分为三种:反应溶液A,含有单体、引发剂、溶剂、添加剂;反应溶液B,含有单体、引发剂、溶剂、催化剂;反应溶液C,含有单体、引发剂、溶剂、光催化剂;按摩尔比计,单体: 引发剂 =1000 : (1~100);反应溶液A中所用添加剂为单体的0.0001~0.01mol%,反应溶液B和C中所用催化剂或光催化剂为单体的0.0001~0.1mol%;(2)将反应溶液置于容器中,在搅拌条件下,对于反应溶液A、反应溶液B,加热反应1‑10小时,加热温度为室温~120℃;对于反应溶液C在光照下反应1‑10小时,光照反应使用发射波长为390~700nm的光源;(3)反应结束后,将反应溶液纯化、加工,即得到超高分子量含氟聚合物;其中,所用聚合单体为(甲基)丙烯酸氟代烷基酯、氟代丙烯酰胺或其衍生物、氟代苯乙烯或其衍生物;对应的得到的超高分子量含氟聚合物分别为聚(甲基)丙烯酸氟代烷基酯、聚氟代丙烯酰胺及其衍生物、聚氟代苯乙烯及其衍生物;所用引发剂为硫代碳酸酯、烷基卤或全氟烷基卤。
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