[发明专利]一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲产品的方法

摘要

本发明公开的一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲及其副产品的方法，将湿法磷酸、尿素、循环母液加入第一反应结晶器中；反应后的溶液送入第二级结晶器，加磷酸脲晶种，持续输出反应所得浆料离心、过滤，干燥得工业级磷酸脲，滤液送往循环母液槽充分沉降；沉降得的上层清液循环输出至第一反应结晶器中循环反应，固体杂质的悬浮液经离心、过滤，得第二滤液及第二过滤固体物；将硫酸钾加入第二滤液中，反应并过滤，得第三滤液及副产氟硅酸钾；第三滤液与第二过滤固体物混合，浓缩后喷雾干燥，得硫基氮磷钾复合肥，循环连续生产获得磷酸脲晶体，其纯度高、粒径大、分布均匀，晶型规整，同时可得氟硅酸盐和硫基氮磷钾复合肥，无三废排放。

主权项

1.一种湿法磷酸连续反应结晶制备大颗粒工业级磷酸脲及其副产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将湿法磷酸、尿素、由循环母液槽连续输出的循环母液加入第一反应结晶器中，搅拌反应；/n将步骤（1）反应后的溶液连续送入第二级结晶器中，加入磷酸脲晶种，控制搅拌速率为0.5-1.5 m/s，10-30℃下结晶30-120分钟；/n将第二级结晶器中持续输出的浆料离心、过滤，所得含有过饱和磷酸脲的第一滤液送往循环母液槽充分沉降得上层清液及含固体杂质的悬浮液，所得第一过滤固体物经干燥得工业级磷酸脲；/n将步骤（3）所述上层清液通过循环母液槽上部开口以9.6kg/h-18 kg/h的流量循环输出至步骤（1）所述的第一反应结晶器中参与步骤（1）至步骤（3）循环反应，将步骤（3）所述含固体杂质的悬浮液通过循环母液槽底部开口以4-5kg/h的流量连续输出后，离心、过滤，得第二滤液及第二过滤固体物；/n将硫酸钾加入步骤（4）所述第二滤液中，搅拌反应并过滤，得第三滤液及第三过滤固体物，第三过滤固体物即为副产氟硅酸钾；/n将步骤（5）所述第三滤液与步骤（4）所得第二过滤固体物混合，浓缩后喷雾干燥，得硫基氮磷钾复合肥。/n