[发明专利]一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法

摘要

本发明提供了一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法，属于非氧化物陶瓷材料的制备技术领域。本发明将一定粒径的硅粉在无任何稀释剂、金属及金属盐催化剂的条件下，通过氨气预处理后将氮化气氛转换为氮氢氩混合气，在慢速升温、分段保温、逐步降低辅助氩气的条件下反应生成高α相氮化硅堆积体软块，其上覆有大量超长氮化硅纳米线，将超长氮化硅纳米线剥离后，将疏松堆积体软块通过细化处理可获得高α相氮化硅粉体。本发明可以在无任何添加剂的情况下，通过硅粉氮化直接同步制备高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线。

主权项

1.一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将平均粒径小于3μm的硅粉装入陶瓷匣钵内，并放置于气氛炉内；(2)以氨气100ml/min的流量排气20‑60分钟；以2‑10℃/min的升温速率升温至1200‑1280℃，保温1‑10小时进行氧化、氮化预处理；随后关闭氨气阀，同时打开氮气、氩气和氢气，气体流量比为N₂∶Ar∶H₂＝(10‑30)∶(65‑85)∶5ml/min，在此恒温温度下继续保温1‑8小时；随后以0.1‑2℃/min的升温速率升温至1350‑1380℃，在此升温阶段温度范围内可设置数个保温平台；进入各保温平台后，调节N₂∶Ar∶H₂气体比例，随温度平台升高，逐步降低Ar气比例，升高N₂气比例；各保温平台下，恒温时间1‑10小时；至最后一个保温平台，将N₂∶Ar∶H₂调节至95∶0∶5ml/min；随炉冷却，得到合成产物堆积体；(3)合成产物堆积体表面附有大量超长氮化硅纳米线，剥离超长氮化硅纳米线后，剩余合成产物为疏松状、高α相氮化硅软块；将疏松的剩余合成产物进行细化处理，可得高α相氮化硅粉体。