[发明专利]一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910617455.0 申请日: 2019-07-09
公开(公告)号: CN110436934B 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 尹传强;周浪;李晓敏;魏秀琴;兰宇 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: C04B35/591 分类号: C04B35/591;C04B35/626;D01F9/08
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 许莹莹
地址: 330000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明提供了一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法,属于非氧化物陶瓷材料的制备技术领域。本发明将一定粒径的硅粉在无任何稀释剂、金属及金属盐催化剂的条件下,通过氨气预处理后将氮化气氛转换为氮氢氩混合气,在慢速升温、分段保温、逐步降低辅助氩气的条件下反应生成高α相氮化硅堆积体软块,其上覆有大量超长氮化硅纳米线,将超长氮化硅纳米线剥离后,将疏松堆积体软块通过细化处理可获得高α相氮化硅粉体。本发明可以在无任何添加剂的情况下,通过硅粉氮化直接同步制备高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线。
搜索关键词: 一种 氮化 硅粉体 超长 纳米 制备 方法
【主权项】:
1.一种高α相氮化硅粉体、超长氮化硅纳米线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将平均粒径小于3μm的硅粉装入陶瓷匣钵内,并放置于气氛炉内;(2)以氨气100ml/min的流量排气20‑60分钟;以2‑10℃/min的升温速率升温至1200‑1280℃,保温1‑10小时进行氧化、氮化预处理;随后关闭氨气阀,同时打开氮气、氩气和氢气,气体流量比为N2∶Ar∶H2=(10‑30)∶(65‑85)∶5ml/min,在此恒温温度下继续保温1‑8小时;随后以0.1‑2℃/min的升温速率升温至1350‑1380℃,在此升温阶段温度范围内可设置数个保温平台;进入各保温平台后,调节N2∶Ar∶H2气体比例,随温度平台升高,逐步降低Ar气比例,升高N2气比例;各保温平台下,恒温时间1‑10小时;至最后一个保温平台,将N2∶Ar∶H2调节至95∶0∶5ml/min;随炉冷却,得到合成产物堆积体;(3)合成产物堆积体表面附有大量超长氮化硅纳米线,剥离超长氮化硅纳米线后,剩余合成产物为疏松状、高α相氮化硅软块;将疏松的剩余合成产物进行细化处理,可得高α相氮化硅粉体。
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