[发明专利]一种艾司奥美拉唑镁的制备方法有效
| 申请号： | 201910620172.1 | 申请日： | 2019-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN110305108B | 公开（公告）日： | 2022-05-03 |
| 发明（设计）人： | 吴健民;司敏;李三新;颜磊;黄龙 | 申请（专利权）人： | 湖南协创药品开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人： | 曾志鹏 |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市长*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种艾司奥美拉唑镁的制备方法，包括如下步骤：将奥美拉唑硫醚、酒石酸二乙酯、钛酸异丙酯混合，加入二异丙基乙胺，搅拌，滴加过氧化氢异丙苯，分离，得到油状物；加入强碱，搅拌，再逐次加入强碱，萃取，洗涤，做TLC监测，基本无点迹时停止加入强碱；降温，析晶，过滤，淋洗，得艾司奥美拉唑盐；将艾司奥美拉唑盐用水溶解，降温至20℃以下，调pH，滴加七水硫酸镁水溶液，滴加完毕后，搅拌，过滤，淋洗，干燥，得艾司奥美拉唑镁粗品；将艾司奥美拉唑镁粗品用甲醇溶解，活性炭脱色，过滤，浓缩，再次溶解，加丙酮水溶液，搅拌，抽滤，干燥，得到艾司奥美拉唑镁，本发明制备的产物纯度高，收率好，杂质少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 艾司奥美拉唑镁 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度艾司奥美拉唑镁的制备方法，其特征是，包括如下步骤：步骤1、将奥美拉唑硫醚、酒石酸二乙酯、钛酸异丙酯混合，控制温度为8‑12℃，加入二异丙基乙胺，搅拌，滴加过氧化氢异丙苯，分离，干燥浓缩，得到油状物；加入酮类有机溶剂和强碱，25～30℃下搅拌，再逐次加入强碱，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，将上述反应液用二氯甲烷萃取，用水洗涤，再取二氯甲烷层做TLC监测，基本无点迹时停止加入强碱；自然降温至15℃，析晶，过滤，酮类有机溶剂淋洗，二氯甲烷淋洗，得艾司奥美拉唑盐；步骤2、将艾司奥美拉唑盐用水溶解，降温至20℃以下，添加醋酸调pH为10～11，滴加七水硫酸镁水溶液，滴加完毕后，搅拌，过滤，淋洗，干燥，得艾司奥美拉唑镁粗品；步骤3、将艾司奥美拉唑镁粗品用甲醇溶解，活性炭脱色，过滤，浓缩，然后用甲醇溶解浓缩物，加入丙酮水溶液，升温至32‑37℃，搅拌，抽滤，干燥，得到艾司奥美拉唑镁。
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