[发明专利]带有液-液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺

摘要

一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，由输液泵将粗酯计量加入到精馏釜中，开启真空泵，并加热精馏釜，维持系统真空85‑95 mmHg，之后将前馏分经冷凝器收集至储液罐，通过与储液罐下部相连的液‑液分离装置进行水油相分离，将油相氯乙酸甲酯直接回流至精馏塔釜中；前馏分出料时的塔顶温度小于65 oC，时间50‑100 min；当塔顶温度到60‑75 oC，成品氯乙酸甲酯开始出料，待精馏塔塔顶温度超过85 oC，结束精馏操作。本发明是在减压真空条件下进行，可有效降低精馏釜温度，且液‑液分离装置可将前馏分夹带出来的氯乙酸甲酯直接分离回至精馏釜，从而大幅降低了氯乙酸甲酯外排量，减少了精馏塔内氯乙酸甲酯的分解，提高了精馏效率。

主权项

1.一种带有液‑液分离装置的氯乙酸甲酯间歇精馏工艺，其特征在于：所述工艺步骤如下：a、通过输液泵将氯乙酸甲酯粗品泵入到精馏釜中，开启真空泵，维持真空系统为85‑95 mmHg时，加热精馏釜升温至50‑65 ^oC；b、开启间歇全回流精馏，当位于精馏釜上方的精馏塔的塔顶温度维持在40‑50 ^oC时，打开储液罐上方的阀门，前馏分经冷凝器全部收集在储液罐中，静置进行液‑液两相分离，待馏分夹带出来的油相氯乙酸甲酯置于液‑液分离装置后，开启液‑液分离装置下方的阀门，将油相氯乙酸甲酯回流至精馏釜中，该过程时间为50‑100 min；c、当精馏塔的塔顶温度达到65‑75 ^oC时，前馏分完全馏出后，关闭储液罐上方阀门，开启成品氯乙酸甲酯的成品储液罐进料阀门，当塔顶温度达到70‑85 ^oC时，成品氯乙酸甲酯出料结束，该精馏过程时间为5‑7小时；d、当精馏塔的塔顶温度达到70‑85^oC，停止加热，待精馏釜中物料温度降至40^oC时，完成间歇精馏工艺操作，放出精馏釜中的残液。