[发明专利]一种苦参中生物总碱的提取及分离纯化工艺在审
申请号: | 201910639767.1 | 申请日: | 2019-07-16 |
公开(公告)号: | CN110256431A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 亓云吉 | 申请(专利权)人: | 山东花物堂生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/18 | 分类号: | C07D471/18;C07D471/22;A61K36/489;A61K125/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250000 山东省济南市高新区凤*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种苦参中生物总碱的提取及分离纯化工艺,包括以下步骤:预处理苦参叶,将苦参叶粉加入到柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液中,并加入纤维素酶,进行酶解,二次提取离心得到残渣三和酸水,酸水合并至步骤D2中的滤液一中,将酸水和提取液一合并后,减压浓缩,浓缩至原体积的10%,获取总生物碱提取物,提纯分离生物碱。本发明从苦参叶中提取苦参生物总碱,且同时提纯黄酮类化合物,一次性提取分离两种有效物质,提高了苦参叶的利用率,而且先采用酶解法,将苦参叶中的细胞壁发生软化和膨胀等,改变,从而改变必报的通透性,有利于各种生物碱、黄酮类化合物最大限度的溶解出来,大大提高了其提纯效率。 | ||
搜索关键词: | 苦参 酸水 黄酮类化合物 分离纯化 生物总碱 生物碱 提纯 细胞壁 柠檬酸钠缓冲溶液 总生物碱提取物 预处理 苦参生物总碱 柠檬酸 一次性提取 二次提取 提纯效率 纤维素酶 有效物质 合并 酶解法 提取液 通透性 酶解 软化 溶解 浓缩 膨胀 | ||
【主权项】:
1.一种苦参中生物总碱的提取及分离纯化工艺,其特征在于:包括以下步骤:D1预处理苦参叶将采摘的苦参叶,经过磁选、色选去掉杂质后,晒干、研磨、过筛,苦参叶粉颗粒度在50‑80目,备用;D2初步提取将苦参叶粉加入到柠檬酸‑柠檬酸钠缓冲溶液中,并加入纤维素酶,混合均匀后常温浸泡,浸泡三次,每次1‑4h,过滤后合并三次的残渣以及滤液,得到残渣一、提取液一;D3二次提取将残渣一中加入乙醇,超声溶解后离心,其中乙醇浓度为80‑95%,离心后得到残渣二和乙醇溶解液,残渣二弃掉,乙醇溶解液回收溶剂至无醇味,加入体积为5‑15倍量的0.3‑1%HCl超声分散,离心得到残渣三和酸水,酸水合并至步骤D2中的滤液一中;D4浓缩提取液将酸水和提取液一合并后,加入15%的石灰碱化,分层,取分层后的水层一,水层一中含有总生物碱,水层一中加入20%的NaOH,调节PH值至7.5,活性炭脱色,抽滤,得到提取液二,加入20%NaOH,调节PH值至9,减压浓缩,浓缩至原体积的10%;D5获取总生物碱提取物将浓缩液转入萃取罐中,采用氯仿萃取,分离后,弃掉水层,得到含有总生物碱的氯仿层;D6提纯分离生物碱将D5中得到的氯仿层加入乙醚振荡、静置,析出沉淀,抽滤后得到沉淀一和滤液一,将滤液一重复D5中上述操作两次,将其沉淀合并得到合并沉淀,以及合并后的滤液二,将合并沉淀用丙酮结晶,得到氧化苦参碱,将滤液二蒸发干燥,得到干燥物,干燥五种用石油醚回流提取,得到提取液,浓缩回收石油醚,放置抽滤,得到含有N‑甲基金雀花碱的滤液,和苦参碱结晶。
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