[发明专利]一种2;3;5;6-四氯吡啶合成及分离方法在审
| 申请号： | 201910640274.X | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110229095A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 曲波;王强;杨洪强;田俊杰;张金旺 | 申请（专利权）人： | 潍坊新绿化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61;C25B3/04 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 吴东勤 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成及分离方法，包括以下操作步骤：(1)将气化后的吡啶和氯气通入初级氯化反应器，制备2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶；(2)将2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶加热气化后，制备2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶；(3)将液相的2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶气化后，引入高级氯化反应器，并向其中通入过量氯气，连续蒸馏，在粗品塔中蒸出四氯吡啶，塔底为五氯吡啶；(4)将五氯吡啶加入至高压反应釜中，加入锌粉和31％工业盐酸，得到2，3，5，6‑四氯吡啶；(5)将粗品塔中蒸出的四氯吡啶电解反应后，制得2，3，5，6‑四氯吡啶。本发明提供的一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成及分离方法，原料利用率高、产品纯度高、工艺简单、环境污染小。 | ||
| 搜索关键词： | 四氯吡啶 三氯吡啶 氯化反应器 二氯吡啶 五氯吡啶 合成 氯吡啶 粗品 气化 制备 高压反应釜 原料利用率 产品纯度 电解反应 工业盐酸 过量氯气 加热气化 连续蒸馏 氯气 锌粉 引入 | ||
【主权项】：
1.一种2,3,5,6‑四氯吡啶合成方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)将吡啶和氯气按照摩尔比为2:4‑6的比例分别加热至200‑230℃，气化后的吡啶和氯气通入内温度为300‑350℃的初级氯化反应器，反应50‑60秒后，将反应气体全部通入急冷塔，收集急冷塔内液相的2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶；(2)将2‑氯吡啶和2,6‑二氯吡啶加热至250‑260℃气化后，将气体引入内温度为340‑380℃中级氯化反应器，并向其中通入过量氯气，停留反应25‑30秒后，将混合气体通入急冷塔，得到液相的2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶；(3)将液相的2,3,6‑三氯吡啶和2,3,5‑三氯吡啶加热至260‑270℃气化后，将气体引入内温度为410‑420℃高级氯化反应器，并向其中通入过量氯气，停留反应35‑40秒后，将混合气体通入急冷塔，连续蒸馏，在粗品塔中蒸出四氯吡啶，塔底为五氯吡啶；(4)将得到的五氯吡啶加入至高压反应釜中，加入锌粉和31％工业盐酸，保温保压反应3‑5小时后，得到2，3，5，6‑四氯吡啶；(5)将粗品塔中蒸出的四氯吡啶加入至H型电解槽中，隔膜为玻璃陶瓷隔膜,阳极为石墨电极,阴极为银电极，电解反应后，制得2，3，5，6‑四氯吡啶。
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