[发明专利]一种机械驱动橡胶分子剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法

摘要

本发明为一种机械驱动橡胶分子剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法。该方法将橡胶和鳞片石墨混合在一起，通过密炼机和双辊开炼机协同互补作用，结合润湿剂对鳞片石墨的表面润湿，促进鳞片石墨快速剥离成为单层、少层结构石墨烯；再经溶剂溶解、除杂、固液分离、洗涤、真空干燥，得到高品质石墨烯；或将石墨烯复合橡胶块焙烧，使橡胶成分碳化、分解，剩下的物质为石墨烯。本发明可以得到石墨烯含量高达31％的复合胶块；过程不使用强酸、强碱、强氧化剂以及剧毒性物质，制得的石墨烯具有纯度高、缺陷少、导热、导电性能好等优点。

主权项

1.一种机械驱动橡胶分子剥离鳞片石墨制备石墨烯的方法，其特征为该方法包括以下步骤：(1)鳞片石墨的选矿富集鳞片石墨原矿矿粉加水后搅拌得到矿浆，然后在球磨机中进行球磨，其中：每升矿浆中含有石墨原矿矿粉的质量为50g～300g，石墨矿粉的质量与5mm的氧化锆陶瓷球的比例为1：1～8，球磨机转速300rpm～1500rpm；球磨过程中同时加入油类凝聚剂和分散剂，研磨20min～180min后，转入浮选机的浮选槽，进行浮选，刮出上层泡沫，经脱水、干燥、得到高纯鳞片石墨晶体；每100g矿粉加入1～15mL油类凝聚剂；分散剂质量为矿粉质量的0.1％～5％；(2)橡胶剥离鳞片石墨晶体制备石墨烯复合橡胶将橡胶块加入密炼机中，并加入上述步骤(1)制备的高纯鳞片石墨晶体，启动设备2min～20min，完成鳞片石墨晶体的初步剥离，卸料后，将混合橡胶转入双辊开炼机，加入强化润湿剂，进行开炼10min～60min，最终剥离，得到均匀的橡胶剥离石墨烯混合块体；其中，所述提纯鳞片石墨晶体的质量为所加入橡胶块总重量的1％～50％；强化润湿剂体积(ml)与鳞片石墨质量(g)之比为：5‑20：100；(3)然后进行以下两种方法之一；方法一，(1)橡胶剥离石墨烯混合块体溶解将上述步骤(2)中所述橡胶剥离石墨烯混合块体和第一功能有机溶剂一同加入反应釜，密封、加热搅拌，并在80℃‑180℃保温3h‑16h，使橡胶剥离石墨烯混合块体完全溶解；其中，每克橡胶剥离石墨烯混合块体加15～100mL功能有机溶剂；(2)溶解液中石墨烯的提纯将溶解后的橡胶剥离石墨烯溶液倒入离心罐中，1000rpm～3000rpm转速下离心5min～30min，得到的上层悬浮液为提纯后的石墨烯溶解液，再次倒入离心罐中，在转速5000～20000rpm高速离心10～60min，使固液完全分离，倒出上清液，沉淀物中加入沉淀物体积20～50倍体积的第二功能有机溶剂，摇匀，并在超声波分散机中超声10～20min，再次经8000～12000rpm离心15～25min，弃去上清液，重复“超声分散‑离心清洗”2～3次，最后，在沉淀物中加入沉淀物体积20～30倍的无水乙醇，摇匀后，再超声分散10～20min，再次在8000～12000rpm离心15～25min，弃去上清液，沉淀物经真空干燥，得到高品质石墨烯；或者，方法二：将剥离石墨后，形成的石墨烯复合橡胶块放入温度为500℃‑1100℃的焙烧设备中加热焙烧，保温10min‑30min使橡胶成分充分碳化、分解，冷却后，剩下的就是石墨烯。