[发明专利]一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法有效

专利信息
申请号: 201910641450.1 申请日: 2019-07-16
公开(公告)号: CN110508135B 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 关瑾;范实同;石爽;阎峰 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: B01D57/02 分类号: B01D57/02;G01N30/02;G01N30/60
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明提供一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法,涉及一种药物的手性分离方法,以6‑对甲苯磺酰‑β‑环糊精为手性选择剂,通过化学键合法将其键合到毛细管内壁上,制备手性毛细管电色谱柱。通过毛细管电泳仪使泮托拉唑对映体实现分离。毛细管电色谱分离条件:缓冲盐为50 mmol/Ltris‑H3PO4,pH 5.0;分离电压为15 kV;紫外检测波长为280 nm。本发明用于泮托拉唑手性药物的光学纯度检测,为此类手性药品的研究开发提供技术保障。
搜索关键词: 一种 分离 泮托拉唑消旋体 毛细管 色谱 方法
【主权项】:
1.一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法,其特征在于,该方法以6-对甲苯磺酰-β-环糊精为手性选择剂,通过化学键合法将其键合到毛细管内壁上,制备手性毛细管电色谱柱;通过毛细管电泳仪使泮托拉唑对映体实现分离;/n具体分离步骤如下:/na . 制柱方式:/n(1)截取未涂覆的石英色谱柱(内径75),柱长为53 cm,于8 cm处灼烧,后用丙酮擦拭至完全透明,为检测窗口,有效长度为45 cm;将其分别依次用纯甲醇冲洗10 min;蒸馏水冲洗30 min;1 M NaOH 冲洗1 h;蒸馏水冲洗30 min;无水乙醇冲洗1 h;1 %3-氨基丙基-3甲氧基硅烷溶液冲洗1 h,隔夜,封柱,置于100 ℃烘箱中烘干24 h;/n(2)烘干好的毛细管用1 %的6-对甲苯磺酰-β-CD-乙腈溶液冲洗3 h,静置1h;然后用50%的无水乙醇冲洗10 min,再用100%无水乙醇冲洗30 min;/n以上冲洗流速为800 μL\h;/n电色谱分离条件:/n背景电解质为50 mM tris-H3PO4溶液,pH 为5.0;分离电压为15kV;紫外检测波长:280nm;每次分析前依次用0.1M NaOH、二次蒸馏水和运行缓冲液各冲洗10 min;进样间用运行缓冲液冲洗5 min,然后进行下一次进样。/n
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