[发明专利]一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法

摘要

本发明提供一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法，涉及一种药物的手性分离方法，以6‑对甲苯磺酰‑β‑环糊精为手性选择剂，通过化学键合法将其键合到毛细管内壁上，制备手性毛细管电色谱柱。通过毛细管电泳仪使泮托拉唑对映体实现分离。毛细管电色谱分离条件：缓冲盐为50 mmol/Ltris‑H3PO4，pH 5.0；分离电压为15 kV；紫外检测波长为280 nm。本发明用于泮托拉唑手性药物的光学纯度检测，为此类手性药品的研究开发提供技术保障。

主权项

1.一种分离泮托拉唑消旋体的毛细管电色谱方法，其特征在于，该方法以6-对甲苯磺酰-β-环糊精为手性选择剂，通过化学键合法将其键合到毛细管内壁上，制备手性毛细管电色谱柱；通过毛细管电泳仪使泮托拉唑对映体实现分离；/n具体分离步骤如下：/na . 制柱方式：/n（1）截取未涂覆的石英色谱柱（内径75），柱长为53 cm，于8 cm处灼烧，后用丙酮擦拭至完全透明，为检测窗口，有效长度为45 cm；将其分别依次用纯甲醇冲洗10 min；蒸馏水冲洗30 min；1 M NaOH 冲洗1 h；蒸馏水冲洗30 min；无水乙醇冲洗1 h；1 %3-氨基丙基-3甲氧基硅烷溶液冲洗1 h，隔夜，封柱，置于100 ℃烘箱中烘干24 h；/n（2）烘干好的毛细管用1 %的6-对甲苯磺酰-β-CD-乙腈溶液冲洗3 h，静置1h；然后用50%的无水乙醇冲洗10 min，再用100%无水乙醇冲洗30 min；/n以上冲洗流速为800 μL\h；/n电色谱分离条件：/n背景电解质为50 mM tris-H₃PO₄溶液，pH 为5.0；分离电压为15kV；紫外检测波长：280nm；每次分析前依次用0.1M NaOH、二次蒸馏水和运行缓冲液各冲洗10 min；进样间用运行缓冲液冲洗5 min，然后进行下一次进样。/n