[发明专利]测定牛乳中喹氧灵残留量的方法

摘要

本发明公开了一种测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，本发明在牛乳中加入乙腈、硫酸镁、氯化钠，溶解后离心，提取上清液，将上述提取的上清液加入PSA、粉末、无水硫酸镁，溶解，离心，将净化后的上清液水浴蒸发至干，用正己烷溶解蒸干后的残渣并定容，涡旋混匀，过0.22μm有机滤膜，得到样品溶液，供气相色谱‑质谱仪测定，通过定性测定和定量测定来判断牛乳中喹氧灵的残留量。本发明消耗的乙腈少,操作简单、省时，能准确测定牛乳中喹氧灵的残留量，适用于所有测定牛乳中喹氧灵残留量的方法。

主权项

1.一种测定牛乳中喹氧灵残留量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：步骤一：样品提取量取牛乳，加入乙腈、硫酸镁、氯化钠，溶解，离心，提取上清液，待净化；步骤二：样品净化将上述提取的上清液中加入PSA、粉末、无水硫酸镁，溶解，离心，提取上清液，水浴蒸发至干，用正己烷溶解蒸干后的残渣并定容，涡旋混匀，过0.22μm有机滤膜，得到样品溶液，供气相色谱‑质谱仪测定；步骤三：定性测定将样品溶液在设定的气相色谱‑质谱仪条件下进样，对样品溶液进行测定时，如果样品溶液中色谱峰的保留时间与喹氧灵标准品一致，并且在样品溶液质谱图中，所选择的离子均出现，同时所选择的离子丰度比与喹氧灵标准品的离子丰度比一致（或是在最大允许偏差内），则可判断样品中存在该化学品；步骤四：定量测定采用外标法定量测定样品，定量将标准品用空白样品基质配制成标准系列工作溶液，对喹氧灵的保留时间、定量离子、定性离子的丰度比值进行测定。