[发明专利]一种叶菌唑环氧化中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201910642991.6 | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110305077A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 罗佳;杨红光;孙亚军 | 申请（专利权）人： | 九江德思光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/02 | 分类号： | C07D301/02;C07D303/08 |
| 代理公司： | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人： | 范赤 |
| 地址： | 332001 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种叶菌唑环氧化中间体的合成方法，该方法包括以下步骤：三甲基卤化硫或三甲基卤化亚砜与碱在相应的溶剂中，在加入催化剂条件下反应生成硫叶立德，再加入2,2‑二甲基‑5‑（4‑氯苄基）环戊酮，发生Corey‑Chaykovsky反应，反应完毕后，加入水及乙酸乙酯萃取，有机相蒸干，粗品重结晶后得到叶菌唑环氧化中间体。本发明的叶菌唑环氧化中间体的合成方法通过采用催化剂的Corey‑Chaykovsky反应，选用合适的溶剂，对原料中环戊酮上的羰基进行环氧化，取得了满意的实施效果，可显著缩短环氧化反应时长，提高转化率，且催化剂廉价易得，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 环氧化中间体 叶菌唑 合成 三甲基 溶剂 催化剂 乙酸乙酯萃取 卤化 催化剂条件 环氧化反应 硫叶立德 卤化亚砜 有机相蒸 二甲基 环戊酮 环氧化 氯苄基 重结晶 粗品 时长 戊酮 羰基 | ||
【主权项】：
1.一种叶菌唑环氧化中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：三甲基卤化硫或三甲基卤化亚砜与碱在相应的溶剂中，在加入催化剂条件下反应生成硫叶立德，再加入2,2‑二甲基‑5‑（4‑氯苄基）环戊酮，发生Corey‑Chaykovsky反应，反应完毕后，加入水及乙酸乙酯萃取，有机相蒸干，粗品重结晶后得到叶菌唑环氧化中间体7‑（4‑氯苄基）‑4,4‑二甲基‑1‑氧杂螺[2.4]庚烷；所述三甲基卤化硫或三甲基卤化亚砜中卤原子为Cl、Br或I，所述催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、PEG‑200、PEG‑400、PEG‑600中的一种或多种，所述碱为氢化钠、叔丁醇钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种，所述溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、叔丁醇、乙腈、水中的一种或多种，所述Corey‑Chaykovsky反应的温度为40oC~80oC。
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