[发明专利]一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法在审
| 申请号： | 201910644212.6 | 申请日： | 2019-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN110204571A | 公开（公告）日： | 2019-09-06 |
| 发明（设计）人： | 于登博;田俊杰;杜凯;杨洪强;姜东升 | 申请（专利权）人： | 潍坊新绿化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/165 | 分类号： | C07F9/165;A01N57/14;A01P13/00 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 吴东勤 |
| 地址： | 262737 山东省潍坊市滨海*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，包括以下操作步骤：(1)马拉硫磷合成反应结束后，向马拉硫磷工序油中加入定量的纯水，缓慢滴加氨水，静置分层，得到甲基硫化物铵盐水溶液；(2)在高压反应釜中，依次加入对氯硝基苯、丙酮、催化剂及溶剂甲醇，通入氢气使内压达到0.20‑0.35MPa；(3)将N‑异丙基对氯苯胺和氯乙酰氯反应生成中间体N‑异丙基‑N‑氯乙酰基对氯苯胺，最后N‑异丙基‑N‑氯乙酰基对氯苯胺与甲基硫化物铵盐固体反应，最终制得莎稗磷。本发明提供的一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，操作简单，绿色环保，制得的硫代磷酸酯铵盐中间体，可全部用来合成莎稗磷，不会影响最终产品的品质。 | ||
| 搜索关键词： | 莎稗磷 硫代磷酸酯铵盐 对氯苯胺 含磷废水 异丙基 制备 甲基硫化物 氯乙酰基 马拉硫磷 回收 反应生成中间体 催化剂及溶剂 氨水 对氯硝基苯 高压反应釜 铵盐水溶液 合成反应 缓慢滴加 静置分层 氯乙酰氯 绿色环保 铵盐固体 氢气 丙酮 甲醇 内压 合成 | ||
【主权项】：
1.一种利用含磷废水中回收硫代磷酸酯铵盐制备莎稗磷的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：(1)马拉硫磷合成反应结束后，向马拉硫磷工序油中加入定量的纯水，缓慢滴加氨水，温度控制在20℃以下，氨水滴加至反应体系的pH为9时，结束滴加，静置分层，得到甲基硫化物铵盐水溶液，将其经过滤、甲苯萃取、低温蒸发系统脱水、离心机离心工序后，得到甲基硫化物铵盐固体；(2)在高压反应釜中，依次加入对氯硝基苯、丙酮、催化剂及溶剂甲醇，通入氢气使内压达到0.20‑0.35MPa，在60‑90℃下反应2.5‑3.0小时,反应完毕，过滤催化剂后，脱除溶剂甲醇后得到中间体N‑异丙基对氯苯胺；(3)将N‑异丙基对氯苯胺和氯乙酰氯反应生成中间体N‑异丙基‑N‑氯乙酰基对氯苯胺，最后N‑异丙基‑N‑氯乙酰基对氯苯胺与甲基硫化物铵盐固体反应，最终制得莎稗磷。
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