[发明专利]一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法

摘要

本发明一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，以氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂。由四个分馏萃取体系组成，分别为LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce二进料口分馏萃取分离体系、Ce/PrNd分馏萃取分离体系和Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系。直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕四种分离产品。本发明具有目标分离产品纯度高、稀土元素的收率高、酸碱消耗低、工艺流程短、分离成本低等优点。

主权项

1.一种分离氟碳铈矿中轻稀土混合物的方法，其特征在于：所述的方法以氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，P507为萃取剂；由四个分馏萃取体系组成，分别为LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系、La/Ce二进料口分馏萃取分离体系、Ce/PrNd分馏萃取分离体系和Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系；其中，La/Ce二进料口分馏萃取分离体系与Ce/PrNd分馏萃取分离体系串联，La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级负载铈有机相直接进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级水相5N级氯化铈水溶液直接进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级；直接获得5N级氯化镧、5N级氯化铈、3N级氯化镨和4N级氯化钕四种分离产品；LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口与第二出口为前萃取段，第二出口与进料级之间为后萃取段，进料级与第三出口之间为前洗涤段，第三出口与第四出口之间为后洗涤段；前萃取段和后萃取段合称为萃取段，前洗涤段与后洗涤段合称为洗涤段；LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前萃取段实现La/Ce分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后萃取段实现LaCe/PrNd分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的前洗涤段实现La/CePrNd分离，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的后洗涤段实现Ce/PrNd分离；La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；La/Ce二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为萃洗段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口，分别为第一进料口和第二进料口；Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系第1级与第一进料口之间为萃取段，第一进料口与第二进料口之间为洗萃段，第二进料口与最后1级之间为洗涤段；所述的四个分馏萃取体系具体如下：1)LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系开设有四个出口，分别为第一出口、第二出口、第三出口和第四出口；第一出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第1级的水相；第二出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系萃取段中间的水相；第三出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系洗涤段中间的水相；第四出口开设于LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系最后1级的有机相；以镧铈皂化P507有机相为萃取有机相，氟碳铈矿钕/钐分组所得的轻稀土氯化物水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；镧铈皂化P507有机相从第1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，轻稀土氯化物水溶液从进料级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第一出口获得氯化镧铈水溶液I，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II，用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的料液；从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第二种料液；2)La/Ce二进料口分馏萃取分离体系La/Ce二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口；以5N级镧皂化P507有机相为萃取有机相，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第一出口获得的氯化镧铈水溶液I为第一种料液，LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第二出口获得氯化镧铈水溶液II为第二种料液，Ce/PrNd分馏萃取分离体系的出口水相5N级氯化铈水溶液为洗涤剂；5N级镧皂化P507有机相从第1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液I从第一进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，氯化镧铈水溶液II从第二进料口进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系，洗涤剂5N级氯化铈水溶液从最后1级进入La/Ce二进料口分馏萃取分离体系；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化镧水溶液；从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相，用作Ce/PrNd分馏萃取分离体系的萃取有机相；3)Ce/PrNd分馏萃取分离体系以从La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载铈有机相为萃取有机相，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系的第三出口获得氯化铈镨钕水溶液为料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；负载铈有机相从第1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，氯化铈镨钕水溶液从进料级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Ce/PrNd分馏萃取分离体系；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品5N级氯化铈水溶液，分取5N级氯化铈水溶液用作La/Ce二进料口分馏萃取分离体系的洗涤剂；从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I，用作Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第一种料液；4)Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系设有2个进料口；以3N级镨皂化P507有机相为萃取有机相，从Ce/PrNd分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载PrNd有机相I为第一种料液，从LaCe/LaCe/CePrNd/PrNd四出口分馏萃取分离体系第四出口获得负载PrNd有机相II为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；3N级镨皂化P507有机相从第1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相I从第一进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，负载PrNd有机相II从第二进料口进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系，洗涤酸3.0mol/L HCl从最后1级进入Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的第1级出口水相获得分离产品3N级氯化镨水溶液；从Pr/Nd二进料口分馏萃取分离体系的最后1级出口有机相获得负载钕的有机相，经以3.5mol/L HCl6级反萃获得分离产品4N级氯化钕水溶液。