[发明专利]一种5-6-5氮杂三环化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 201910646686.4 | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110229173A | 公开（公告）日： | 2019-09-13 |
| 发明（设计）人： | 张茂风 | 申请（专利权）人： | 泰州职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
| 代理公司： | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人： | 杜立军 |
| 地址： | 225300 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明实施例公开了一种5‑6‑5氮杂三环化合物的制备方法，其以3‑氟苯酚为原料，通过酯化、重排、肟化、分子内环化、硝化、芳胺化、还原、缩合、取代等多步串联反应制备一类新型的5‑6‑5氮杂三环化合物，本发明实施例采用了全新的反应机制，其制备方法具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、收率较高等优势。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 氮杂三环化合物 分子内环化 串联反应 反应机制 反应条件 重排 苯酚 芳胺 收率 缩合 硝化 肟化 酯化 还原 | ||
【主权项】：
1.一种5‑6‑5氮杂三环化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：![]()
步骤1：以3‑氟苯酚为原料，在硫酸的催化下，以醋酐为酰化试剂对酚羟基进行酰化，得到化合物2；步骤2：将化合物2通过无水三氯化铝介导的Frise重排反应得到化合物3；步骤3：将化合物3与盐酸羟胺通过亲核加成反应，得到化合物4；步骤4：化合物4在醋酐、醋酸钠及高温作用下发生分子内环合反应，得到化合物5；步骤5：以硫酸、硝酸混酸对化合物5进行硝化反应，得到化合物6；步骤6：化合物6与多种有机胺类化合物在碱的作用下发生芳环上的亲核取代反应，得到化合物7；步骤7：化合物7被氯化亚锡还原得到化合物8；步骤8：化合物8与N,N'‑羰基二咪唑缩合，得到式I所述化合物。
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