[发明专利]一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法，属于医用生物材料的制备及应用的技术领域，针对单一均质材料难以满足可降解植入材料多样性的应用要求的问题，以镁粉和锌粉为原料，通过配粉、球磨混粉、粉末铺叠、预压成型、放电等离子烧结的制备技术，开发出一种结合可控降解锌镁梯度材料。该材料密度为3.58g/cm3，致密度达到98.2%，抗压强度约为261MPa，抗弯强度为114MPa，弯曲模量为7.1GPa，与人体骨组织性能相匹配，可有效避免应力屏蔽效应的发生，满足人体硬组织植入物的性能要求；同时，梯度材料经浸泡腐蚀，在前期表现出很好的耐腐蚀性能，而后期腐蚀速率明显增加的特点，能实现在植入初期外层材料耐腐蚀，保证力学性能，植入后期快速降解的独特功能要求。

主权项

1.一种可控降解锌镁梯度材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：锌粉、镁粉、去离子水、无水乙醇、石墨块、石墨垫块、石墨压块、石墨纸、砂纸，其组合准备用量如下：以毫米、克、毫升、微米、厘米³为计量单位/n锌粉：Zn 粒径5~10μm/n镁粉：Mg 粒径100~150μm/n无水乙醇：C₂H₆O 纯度99.7%/n去离子水：H₂O 纯度99%/n石墨纸： 2片；/n制备方法如下：/n（1）称粉、装粉/n①按Zn为90%、Mg为10%的体积百分比，分别称取锌粉101.2g±0.001g，镁粉2.62g±0.001g，装入第一个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；/n②按Zn为70%、Mg为30%的体积百分比，分别称取锌粉78.46g±0.001g，镁粉8.18g±0.001g，装入第二个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；/n③按Zn为40%、Mg为60%的体积百分比，分别称取锌粉44.84g±0.001g，镁粉16.38g±0.001g，装入第三个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；/n④按Zn为10%、Mg为90%的体积百分比，分别称取锌粉5.6g±0.001g，镁粉12.28g±0.001g，装入第四个球磨罐，放入玛瑙球，球料比3:1，密封；称粉、装粉整个过程均在真空度7Pa的真空手装箱中进行；/n（2）球磨/n将（1）中的球磨罐分别置于行星球磨机上混粉，球磨转速400r/min，进行球磨混粉5小时，其中正转25min，停10min，再反转25min，球磨后分别得到Zn-10Mg粉、Zn-30Mg粉、Zn-60Mg粉、Zn-90Mg粉；/n（3）取出球磨球/n在真空手装箱中将球磨后的球磨罐打开，取出玛瑙球，真空度为7Pa；/n（4）制模/n模具使用石墨块体制做，模具型腔为圆柱状，型腔尺寸为φ50mm×7mm，型腔内表面粗糙度为Ra≤0.08μm；/n（5）装模/n①将石墨模具垂直置于钢质平板上，并由固定座固定；在模具型腔底部置放一块石墨垫块，并在石墨垫块上部放石墨纸，称取51.91g±0.001g球磨好的Zn-10Mg粉置于石墨纸上部，用压力机预压；/n②称取43.32g±0.001g球磨好的Zn-30Mg粉置于步骤①中Zn-10Mg粉上部，用压力机预压；/n③称取30.61g±0.001g球磨好的Zn-60Mg粉置于步骤②中Zn-30Mg粉上部，用压力机预压；/n④将球磨好的Zn-90Mg粉置于步骤③中Zn-60Mg粉上部，用压力机预压；/n⑤将剩余30.61g±0.001g球磨好的Zn-60Mg粉置于步骤④中Zn-90Mg粉上部，用压力机预压；/n⑥将剩余43.32g±0.001g球磨好的Zn-30Mg粉置于步骤⑤中Zn-60Mg粉上部，用压力机预压；/n⑦将剩余51.91g±0.001g球磨好的Zn-10Mg粉置于步骤⑥中Zn-30Mg粉上部，用压力机预压；/n⑧完成以上步骤后，在上部覆盖另一张石墨纸，在石墨纸上部置放一块石墨压块压牢；/n（6）制备锌镁梯度块体/n整个制备过程在真空放电等离子烧结炉内进行，制备过程具体如下：/n①开启放电等离子烧结炉的外水循环冷却阀门，进行外水循环冷却；/n②打开放电等离子烧结炉，将装模的石墨模具平移至烧结炉内的工作台上，保证模具垂直，由上下压块再次压牢；/n③关闭放电等离子烧结炉炉门，并密封密闭；/n④开启放电等离子烧结炉的真空泵，抽取炉内空气，使炉腔内压强达4Pa；/n⑤开启氩气瓶送气阀门，向炉腔内输入氩气，氩气输入速度160cm³/min，恒定炉腔内压强在一个大气压下；/n⑥开启放电等离子升温开关，先以65℃/min的升温速度快速升温至300℃，然后以35℃/min的升温速度缓慢升至370℃±1℃，恒定温度；/n⑦开启压力电机，压力电机压强60MPa，恒温加压时间10min，然后停止加热、加压，模具随炉冷却至室温；/n⑧开炉，开模 打开放电等离子烧结炉炉门，取出模具，打开模具，取出锌镁梯度块体；/n（7）打磨/n用砂纸打磨块体，清洁块体周边及表面；/n（8）清洗/n用无水乙醇清洗块体表面及周边，清除异物，使块体表面洁净。/n