[发明专利]一种N-甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201910651345.6 | 申请日： | 2019-07-18 |
| 公开（公告）号： | CN110272347A | 公开（公告）日： | 2019-09-24 |
| 发明（设计）人： | 朱桂锋;胡梓潼 | 申请（专利权）人： | 武汉本杰明医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/10 | 分类号： | C07C209/10;C07C209/32;C07C209/74;C07C211/52;C07C211/51 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 王莹 |
| 地址： | 430070 湖北省武汉市东湖新技术开发*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将邻氯硝基苯与一甲胺水溶液密闭反应，反应结束后，降温，静止分层，取下层油相，得到N‑甲基邻硝基苯胺；步骤二：向乙醇与步骤一得到的N‑甲基邻硝基苯胺的混合溶液中添加催化剂，混合升温后，缓慢向其中滴加水合肼，滴加完毕，进行保温反应；反应结束后，抽滤，保留抽滤母液，得到N‑甲基邻苯二胺；步骤三：将液碱、水、EDTA加入所述步骤二得到的N‑甲基邻苯二胺混合，进行降温后加入二氯甲烷，搅拌萃取，静止分层，取下层油相，分离提纯，得目标产物N‑甲基邻苯二胺盐酸盐。该方法制备的产物纯度高、杂质少，可广泛应用于降高血压药物替沙米坦中间体合成领域。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基邻苯二胺 盐酸盐 邻硝基苯胺 静止分层 抽滤 滴加 下层 合成 一甲胺水溶液 高血压药物 混合溶液中 邻氯硝基苯 中间体合成 保温反应 产物纯度 二氯甲烷 分离提纯 密闭反应 目标产物 水合肼 乙醇 母液 液碱 萃取 催化剂 制备 保留 应用 | ||
【主权项】：
1.一种N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：N‑甲基邻硝基苯胺的合成将邻氯硝基苯与一甲胺水溶液密闭反应，反应结束后，降温，静止分层，取下层油相，得到N‑甲基邻硝基苯胺；步骤二：N‑甲基邻苯二胺的合成向乙醇与步骤一得到的N‑甲基邻硝基苯胺的混合溶液中添加催化剂，混合升温后，缓慢向其中滴加水合肼，滴加完毕，进行保温反应；反应结束后，抽滤，保留抽滤母液，得到N‑甲基邻苯二胺；步骤三：N‑甲基邻苯二胺盐酸盐的合成将液碱、水、EDTA加入所述步骤二得到的N‑甲基邻苯二胺混合，进行降温后加入二氯甲烷，搅拌萃取，静止分层，取下层油相，分离提纯，得目标产物N‑甲基邻苯二胺盐酸盐。
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