[发明专利]一种测定毒重石中硫含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定毒重石中硫含量的方法，所述方法应用高频红外碳硫分析仪、采用高频感应燃烧‑红外线吸收法测定硫含量,具体包括以下步骤：准备测定用备品，测定硫含量空白值，高频红外碳硫分析仪校准，取样和制样，制备试料，测量待测毒重石粉末样品中的硫含量。仪器的工作条件如下：测量流量3±0.5升/min,氧气压力0.2～0.4MPa,动力气压力0.2～0.4MPa,最小分析时间60s。本发明测定结果的重现性、准确性较好,解决了毒重石中硫含量的测定难题,为钢铁冶炼质量控制提供了可靠的技术保障。

主权项

1.一种测定毒重石中硫含量的方法，应用高频红外碳硫分析仪、采用高频感应燃烧‑红外线吸收法，其特征在于包括以下步骤：准备测定用备品，测定硫含量空白值，高频红外碳硫分析仪校准，取样和制样，制备试料，测量待测毒重石粉末样品中的硫含量，具体步骤如下：1）准备测定用备品：基准碳酸钡；第一标准物质；第二标准物质；第三标准物质；瓷坩埚；高纯钨粒助熔剂；超低硫空白值纯铁助熔剂；2) 测定硫含量空白值：使用高频红外碳硫分析仪测定纯铁助熔剂、高纯钨粒助熔剂硫含量空白值，空白值输入高频红外碳硫分析仪，于校准高频红外碳硫分析仪时自动扣除；3）高频红外碳硫分析仪校准：3.1）使用第一标准物质校准：将第一标准物质放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第一标准物质的硫含量进行测量，得到第一标准物质硫含量的测定值，根据已知的第一标准物质的硫含量标准值对高频红外碳硫分析仪进行校准；3.2）测定标准物质：将第二和第三标准物质分别放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件对第二和第三标准物质的硫含量进行测量，得到第二和第三标准物质硫含量的测定值，第二和第三标准物质硫含量的测定值应落在其允许差范围内；如果第二和第三标准物质硫含量的测定值不符合要求，则重复，直到第二和第三标准物质硫含量的测定值落在其允许差范围内为止；4）取样和制样：将待测毒重石粉末按照GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则之手工制样方法的要求进行取样和制样,得到待测毒重石粉末样品；5）制备试料：从制样得到的待测毒重石粉末样品中称取样品,精确到0.0001,仪器自动录入样品质量,然后置于瓷坩埚中,加入纯铁助熔剂,再加入高纯钨粒助熔剂,与样品混合构成试料；6）测量待测毒重石粉末样品中的硫含量：将试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件，进行硫含量测量，得到测量值。