[发明专利]一种利用纳米金-石墨烯复合电极检测Cu2+的电化学方法

摘要

本发明提供一种利用纳米金‑石墨烯复合电极检测Cu²⁺的电化学方法，属于化学检测技术领域。该方法包括：对沉积所需要基体进行前处理；配制氧化石墨烯溶液并电化学还原氧化石墨烯；配制氯金酸和硫酸的混合溶液；恒电位法沉积纳米金；通过调整溶液的pH、差分脉冲溶出伏安法的沉积时间、沉积电位等确定最优检测条件。本发明制备的纳米金‑石墨烯复合电极，方法简单、可控且绿色环保，去除了化学还原法对原有试剂的污染。制备的纳米金‑石墨烯复合电极结合了纳米金和石墨烯的优点，不仅导电性强，比表面积大，电催化性能优良，促进电活性物质与电极之间的电子传递，且粒径小、与基体结合紧密、灵敏度高、检测限低，对Cu²⁺具有良好的检测效果。

主权项

1.一种利用纳米金‑石墨烯复合电极检测Cu²⁺的电化学方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：第一步，基体的前处理对沉积所需要的基体依次进行活化、水洗、吹干；第二步，配制氧化石墨烯沉积溶液将氧化石墨烯粉末溶入磷酸盐缓冲溶液中，超声剥离，取出后上下振荡使其混合均匀，形成1～2mg/mL的氧化石墨烯胶体分散体；第三步，电化学还原沉积氧化石墨烯采用循环伏安法进行氧化石墨烯还原；将第二步得到的氧化石墨烯沉积溶液沉积在基体上，沉积过程中进行搅拌，以25mV/s的扫描速率在‑1.50～0.60V的范围内进行多次电位循环；电沉积后，将得到还原的氧化石墨烯修饰的电极洗净、烤干，得到均匀覆盖还原的氧化石墨烯的基体；第四步，配制氯金酸和硫酸的混合溶液所述的混合溶液中氯金酸浓度为5～10mmol/L，硫酸浓度为0.5～1mol/L；第五步，电化学沉积纳米金将第三步得到的基体放置于第四步得到的氯金酸和硫酸的混合溶液中，采用恒电位法进行电化学沉积纳米金，沉积电位为‑0.01V，沉积时间为120s，得到纳米金‑石墨烯复合电极，将复合电极洗净、烤干；第六步，对待测液中的Cu²⁺进行电化学分析检测将电化学检测设备浸入到含重金属离子的酸性待测溶液中，所述酸性待测溶液的pH值为3.6～5.4；工作电极为第五步得到的纳米金‑石墨烯复合电极，参比电极为Ag/AgCl，对电极为铂丝；施加沉积电位进行预处理，沉积电位为‑1.5～0V，沉积时间为120～200s；预处理过程中对待测溶液进行搅拌，搅拌速度为400～800转/分钟；停止搅拌后，用差分脉冲溶出伏安法进行扫描，扫描电位为‑1.4～0V；扫描后，记录Cu²⁺的峰电位与峰电流值，实现对Cu²⁺的检测。