[发明专利]一种化妆品中非法添加物的测定方法

摘要

本发明公开了一种基于原位电离‑超高分辨质谱检测和云端检索策略的化妆品中非法添加物快速识别检验技术。一旦筛查出非法添加物，找到相应标准品，可采用平行反应监测模式针对目标化合物进行快速定量分析。本发明主要包含数据采集和数据处理两大部分。本方法大幅提高了方法的通用性和有效性，使非法添加检测技术上升到了一个新水平，可显著提高检验工作效率，对突破检验周期过长的技术瓶颈、大幅度缩短工作流程时长，推动化妆品科学监管，促进化妆品行业健康发展，保障化妆品安全具有重要意义。

主权项

1.一种化妆品中非法添加物的测定方法，其特征在于步骤为：试样提取，筛查测定；所述筛查测定包括：数据采集和数据处理；所述试样提取步骤为：称取0.5g试样，于15mL离心管中，加入1.0mL乙醇溶液置超声波水浴中超声5min，涡旋振荡10min，10000r/min离心5min，取上清液0.5mL转移至1.5mL塑料离心管中，加入0.5mL水，涡旋混匀，10000r/min离心5min，所得试样溶液供测定；所述的筛查测定的质谱条件的正离子模式为：DART源参数：正离子模式，离子化气体为高纯氦气，氦气的流速为3L/min，气体离子化温度为500℃；采用12 Dip‑it Samplers模式进样，用移液枪吸取1μL溶液点于玻璃棒下端置于自动进样架上，进样速率为0.3mm/s，离子源出口距质谱进口约10mm；Q‑Exative‑orbitrap MS参数：正离子化FULL MS/DD‑MS²扫描模式；FullMS扫描范围：m/z 100‑1000；一级全扫描分辨率：R＝70000；Sweep gas flow rate：7.00；AGC target：3e6；maximum IT:100ms；dd‑MS²扫描分辨率：R＝17500,AGC target:2e5；maximum IT:60ms；NCE：20,40,60；所述的筛查测定的质谱条件的负离子模式为：DART源参数：负离子模式，离子化气体为高纯氦气，氦气的流速为3L/min，气体离子化温度为500℃；采用12 Dip‑it Samplers模式进样，用移液枪吸取1μL溶液点于玻璃棒下端置于自动进样架上，进样速率为0.3mm/s，离子源出口距质谱进口约10mm；Q‑Exative‑orbitrap MS参数：负离子化FULL MS/DD‑MS²扫描模式；FullMS扫描范围：m/z 100‑1000；一级全扫描分辨率：R＝70000；Sweep gas flow rate：7.00；AGC target：1e6；maximum IT:100ms；dd‑MS²扫描分辨率：R＝17500,AGC target:2e5；maximum IT:60ms；NCE：20,40,60；所述数据采集方法为：首先对仪器用正离子和负离子校正液分别进行校正，质量数校正通过后方可使用，再取试样溶液，在所述质谱条件下正负离子模式下各测定一次，每次进样做两个平行，仪器响应值在正常范围之内；所述的仪器为Q‑Exactive静电轨道阱质谱仪，实时直接分析离子源DART SVP；所述数据处理方法为：对采集的数据，采用Compound Discoverer软件处理，选择mzCloud、Chemspider云端数据库进行检索，并对检索结果进行人工研判。