[发明专利]一种气体循环分解焦化粗酚联产轻钙生产方法在审
申请号: | 201910665467.0 | 申请日: | 2019-07-23 |
公开(公告)号: | CN110330408A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 苏国贤;刘冀生;范亚儒;颜明 | 申请(专利权)人: | 山西永东化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C37/00 | 分类号: | C07C37/00;C07C39/04;C07C37/66;C07C39/235;C01F11/18 |
代理公司: | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人: | 申绍中 |
地址: | 043205 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种气体循环分解焦化粗酚联产轻钙生产方法,目的是操作方便合理,减少设备腐蚀;本发明将高温煤焦油经蒸馏得到酚油萘油洗油混合馏分,在立式洗涤塔内用NaOH水溶液对其进行洗涤脱酚;将酚钠盐溶液输送到一次分解塔上部,与CO2混合气体逆向接触分解生成粗酚和碳酸钠;静止分离粗酚与Na2 CO3溶液;将一次粗酚输送到二次分解塔上部进一步分解;分离后的Na2CO3溶液送到苛化器,粗酚自流到粗酚成品槽;苛化母液自流至过滤离心机分离出固体CaCO3和液体NaOH水溶液;固体CaCO3用垂直提升机提升至洗涤器洗涤后自流至过滤离心机;固体CaCO3用皮带机送入滚筒干燥机,在300‑‑350℃的温度下干燥20分钟,制成轻质碳酸钙半成品。 | ||
搜索关键词: | 粗酚 自流 分解 过滤离心机 分解塔 体循环 联产 轻钙 焦化 洗涤 垂直提升机 酚钠盐溶液 高温煤焦油 滚筒干燥机 轻质碳酸钙 混合气体 减少设备 逆向接触 蒸馏 成品槽 苛化器 皮带机 碳酸钠 洗涤器 洗涤塔 酚油 苛化 母液 脱酚 洗油 萘油 半成品 静止 送入 腐蚀 生产 | ||
【主权项】:
1.一种气体循环分解焦化粗酚联产轻钙生产方法,其特征是:(1)将高温煤焦油经蒸馏得到酚质量百分比含量4%‑6%的酚油萘油洗油混合馏分,在立式洗涤塔内用NaOH水溶液对其进行洗涤脱酚,NaOH水溶液与酚油萘油洗油混合馏分逆向流动接触,酚与NaOH反应生成质量百分比浓度为20%‑40%的酚钠盐溶液;(2)将加热到80℃‑90℃、质量百分比浓度20%‑40%的酚钠盐溶液输送到有两层填料的一次分解塔上部,经过填料层自上而下流动,与塔内上升的CO2体积百分比含量为16—22%的混合气体逆向接触,大部分酚钠盐被循环气体中的CO2分解生成粗酚和碳酸钠(Na2CO3)后流入分解塔底部;(3)在70℃‑80℃条件下,依据粗酚与碳酸钠(Na2CO3)溶液的比重差静止分离6‑8小时,完成粗酚与Na2 CO3溶液的分离,分离后的Na2CO3溶液使用离心泵输送到萃取塔,粗酚自流到粗酚中间槽;(4)将静止分离得到的一次粗酚通过二次分解塔原料泵在压力不低于0.4MPa条件下输送到有三层填料的二次分解塔上部,经过填料层自上而下流动,与来自塔底的CO2体积百分比含量16—22%的空气和CO2混合气体逆向接触,其中的酚钠盐被循环气体中的CO2进一步分解后流入二次分解塔底部;(5)在二次分解塔底部,依据粗酚与碳酸钠(Na2CO3)溶液的比重差静止分离6‑8小时,完成粗酚与Na2CO3溶液的分离,分离后的Na2CO3溶液使用离心泵输送到苛化器,粗酚自流到粗酚成品槽;通过二次分解将酚钠盐的分解率提高到99.5%以上;(6)未参加反应的CO2气体及空气由一次分解塔、二次分解塔塔顶部逸出,进入循环风机入口与补充的CO2气体混合,再由循环风机分别输送到一次分解塔和二次分解塔的底部循环使用,从而建立起二氧化碳分解的气体循环系统;(7)在萃取塔内,Na2 CO3溶液与脱酚酚油按1:0.2的质量比例混合后,静止分层,得到含酚小于0.3%的净化Na2CO3溶液;上部酚油返回洗涤塔,重新与NaOH水溶液混合洗涤脱酚;下部净化后的Na2CO3溶液自流入苛化器,与质量百分比含量大于95%的Ca(OH)2在温度大于90℃的条件下反应,生成NaOH水溶液和Ca CO3沉淀;(8)将苛化母液自流至过滤离心机,离心分离出固体Ca CO3和液体NaOH水溶液;将液体NaOH水溶液返回洗涤塔,用于酚油萘油洗油混合馏分的洗涤脱酚;固体Ca CO3用垂直提升机提升至洗涤器,用清水反复洗涤二次后,自流至过滤离心机,离心分离出固体CaCO3和浓度为0.016%的NaOH的水溶液;NaOH的水溶液加入片碱后返回洗涤塔,与苛化产生的10%的NaOH溶液混合后,浓度不小于8%,用于酚油萘油洗油混合馏分的洗涤脱酚;固体CaCO3用皮带机送入滚筒干燥机,在300‑‑350℃的温度下干燥20分钟,制成轻质碳酸钙半成品。
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