[发明专利]以3-(2-吡啶基)-苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法和应用

摘要

本发明提出了以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法和应用，属于电化学发光信号物质技术领域，其制备方法包括：1)制备氯桥二聚体；2)合成以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物，本发明制备的以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物的分子式为[(3‑pba)2Ir(5‑Cl‑phen)]PF6，其可作为电化学信号探针用于细胞内物质成像，不仅具有高的电化学发光效率，而且其检测灵敏度高，对亚硫酸氢根和过氧化氢具有可逆性响应。

主权项

1.以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备氯桥二聚体在氮气保护下，将IrCl₃·3H₂O加入2‑乙氧基乙醇水溶液中，磁力搅拌均匀，加入与IrCl₃·3H₂O的摩尔比为2～2.2:1的3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛在110～120℃下加热并进行冷凝回流，搅拌反应15～25小时，再冷却至室温进行减压抽滤，获取沉淀物，将沉淀物分别用去离子水、乙醇和正己烷依次洗涤，真空干燥后得到氯桥二聚体；2)合成以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物在氮气保护下，取步骤1)中制备的氯桥二聚体与5‑醛基‑1,10菲罗啉以摩尔比为1:2～2.2的比例混合后加入二氯甲烷中，在40～50℃下加热冷凝回流，并搅拌10～14小时，接着冷却至室温，形成冷却液，加入六氟磷酸钾，在室温下搅拌2～3小时，之后旋蒸除去溶剂，再用二氯甲烷和乙醇作为展开剂在硅胶柱中进行层析分离，纯化后得到以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物。